Способ разделения смеси 6-метокси 8-аминохинолина и 6- метокси 8-диэтиламинопропиламинохинодина

Авторы патента:


 

Ь ЯЯ) ®

Класс 12 р, 1

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа разделения смеси б-метокси-8-аминохинолина и б-метокси-8-диэтил-аминопропиламинохинолина.

К авторскому свидетельству И. Т. Струкова, заявленному 11 ноября 1933 года (спр. о перв. № 137415).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 октября 1934 года.

Применяемый до настоящего времени метод разделения 6-метокси-8-аминохинолина (1) от 6-метокси-8-диэтиламинопропиламинохинолина (и) заключается в фракционной перегонке их под вакуумом в 1 — 2 мм, причем I кипит при 140 — 150, 11 при 190 — 200". Этот способ не приводил к полному разделению, так как условия фракционированной, перегонки не соблюдались в виду высокой точки кипения обоих соединений, высокого вакуума и окисляемости или осмоляемости их при продолжительном нагревании.

Поэтому в первой фракции с температурой кипения 150 †1 содержалось до 40 — 50% П, à Во второй с т, к. 190—

200" — 4 — 12% 1. Кроме того, в производ- стве вакуум в 1 — 2 к.к †труд достигаемая величина, и поэтому обычно перегонку приходится производить при

3 — 5 мя, что требует нагрева масляной бани до 240 — 260 .

Предметом изобретения является новый способ разделения, путем дробного выделения из водного раствора хлористоводородных солей свободного основания б-метокси-8-аминохинолина и затем

6-метокси-8-диэтиламинопропиламинохинолина. Способ заключается в следующем. 6-метокси-8-аминохинолин и хлоргидра т 1-диэтиламино-пропилхлорида—

3 в грамм-молекулярных количествах нагреваются при размешивании 36—

48 час. при 110 . Полученная оранжевожелтая кристаллическая масса растворяется в воде. К водному раствору хлористоводородных солей прибавляется

45 — 50% 56%-го раствора поташа от вычисленного, считая на 100% выход дихлоргидрата 6-митокси-8-диэтиламинопропиламинсхинолина. Это количество поташа нейтрализует то количество соляной кислоты, которая связана в 6-метокси-8-аминохинолине и 6-метокси-8-диэтиламинопропиламинохинолине с азо-,oÿ хинолинового ядра. Метоксиаминохинолин экстрагируется эфиром, а метокси — диэтиламинопропиламинохинолин в виде монохлоргидрата остается в растворе, Первый экстрагируется эфиром.

1 — 2 раза и после подщелачивания водного раствора поташем, взяв таковой в.

100,-ом избытке, извлекается 3 — 4-кратной эфирной экстракцией 6-метокси-8диэтиламинопропиламинохинолин. После отгонки эфира продукт перегоняется под вакуумом и собирается фракция

200 — 205 при 2 мм, 220 — 225 при 4 мм.

По анализу в погоне до 98 — 100% 6-меToRcH-8-диэтиламинопропиламинохинолина. Высокое содержание зависит от тщательного отделения эфирных слоев при первой экстракции.

Отогнанный эфир от первой экстракции дает метокси-аминохинолин с незначительным количеством метокси-диэтиламинопропиламинохинолина и поэтому пускается в следующую конденсацию с хлоргидрат - диэтиламинопропилхлоридом, П р едмет изобретения.

Способ разделения смеси б-метокси8-аминохинолина и б-метокси-8-диэтиламинопропиламинохинолина, полученной при нагревании молекулярных количеств б-метокси-8-аминохинолина и хлоргидрата 1-диэтиламино-пропил-хлорида-З, отличающийся тем, что полученную смесь хлористоводородных солей обоих аминов растворяют в воде, к водному раствору прибавляют раствор поташа, в количестве, необходимом для нейтрализации половины соляной кислотой, связанной с амином, выделившееся основание б-метокси-8-аминохинолина экстрагируют эфиром, и оставшийся водный раствор солянокислой соли б-метокси-8-диэтиламинопропиламинохинолина обрабатывают вновь поташем и выделившееся основание б-метокси-8-диэтиламинопропиламинохинолина зкстрагируют эфиром.

Эксперт L. Ll. Ершова

Редактор Ф. Ф. Рнбкик

Тип. „Печ. Tpyz". Зак, 147о — 200

Способ разделения смеси 6-метокси 8-аминохинолина и 6- метокси 8-диэтиламинопропиламинохинодина Способ разделения смеси 6-метокси 8-аминохинолина и 6- метокси 8-диэтиламинопропиламинохинодина 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к новым гетероциклическим производным формулы I, где один из R1, R2, R5 являются карбокси, C2-C5-алкоксикарбонилом, C1-C8 алкилом, замещенным гидрокси, карбокси, C2-С5-алкоксикарбонилом или группой формулы - NR9R10, где R9, R10 каждый независимо является C1-C6 алкилом, а два других каждый независимо является атомом водорода, C1-C6 алкилом или C1-C6 алкокси; R3 либо R4 группа - NHCOR7, где R7-C1-C20 алкил, C1-6 алкокси, - C1-C6 алкил, C1-C6 алкилтио- C1-C6 алкил, C3-C8- циклоалкил, C3-C8 циклоалкил -C1-С3 алкил, фенил, фенил -C1-C4 алкил, группа -NHR8, где R8-C1-C20 алкил, а другие являются атомом водорода, C1-C6 алкилом или C1-C6 алкокси; R6-C1-C20 алкил, C3-C12 алкенил, C1-C6 алкокси C1-C6 алкил, C1-C6 алкилтио C1-C6 алкил, C3-C8 циклоалкил, C3-C8 циклоалкил, C3-C8 циклоалкил -C1-С3 алкил, фенил C1-C4 алкил; Z является структурой формулы и является связующей группой с атомом азота при условии, что когда один из R1, R2, R5 является карбокси или C2-C5 алкоксикарбонилом, Z является группой

Изобретение относится к новым соединениям формулы (1) и к его солям, где Х означает незамещенную моноциклическую (5-6-членную) кольцевую систему, содержащую N; или Х означает конденсированную бициклическую (9-12-членную) кольцевую систему, содержащую N, которая может быть замещена заместителем -SO 2-фенил; Z представляет Н или означает конденсированную бициклическую (9-12-членную) незамещенную или замещенную кольцевую систему, содержащую, по крайней мере, один гетероатом, N; Ar представляет незамещенное фенильное кольцо; каждый из L1 , L2 и L3 независимо представляет связь, СО, SO2 или СН2, где, по крайней мере, один из L2 и L3 должен включать СО или SO2; L2 и L3 также независимо могут представлять CONH или CONHCH2; n равно 0, 1 или 2; каждый R1 и R2 независимо представляет атом Н или прямую цепь (1-6С)алкила; и Y включает, по крайней мере, одно замещенное или незамещенное фенильное кольцо или 5-6-членное гетероароматическое кольцо, содержащее, по крайней мере, один гетероатом N; где необязательные заместители выбраны из группы, состоящей из галогена, алкила, -СООН, -ОН и -NH2; или Y представляет собой 6,7-дигидро-пирроло[3,4-b]пиридин-5-он; где азот в кольце, необязательно, может быть окислен

Изобретение относится к новой полиморфной форме 3-фенилсульфонил-8-пиперазин-1-ил-хинолина, которая характеризуется:ИК-спектром, содержащим пики при 724, 758, 777, 804, 818, 838, 856, 905, 918, 948, 1023, 1055, 1081, 1092, 1118, 1136, 1153, 1178, 1244, 1302, 1318, 1365, 1378, 1403, 1444, 1471, 1490, 1569, 1584, 1603 и 2819 см -1,спектром комбинационного рассеяния, содержащим пики при 159, 184, 214, 241, 285, 304, 318, 429, 545, 558, 614, 706, 724, 803, 856, 1000, 1023, 1080, 1093, 1136, 1152, 1233, 1243, 1317, 1343, 1364, 1378, 1403, 1446, 1569, 1584, 1602, 3050 и 3073 см-1,рентгеновской порошковой дифрактограммой (XRPD) с рассчитанными межплоскостными расстояниями при значениях углов 10,29, 11,94, 17,47, 19,55, 19,84 и 20,33° и температурой плавления 188°С

 // 161757

 // 188495

Изобретение относится к новым биологически активным производным аминохинолина и аминопиридина

© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-24T00:45:37
Наверх