Способ устранения накопления в цикле высококипящих продуктовitebtk9-;;:,/"-;i':r'haf:

 

ОПИСАНИЕ ЗО3313

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Заи.снмос от авт. свидетельства №

Заявлено 23.Xl l.1969 (¹ 1388454/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 1З.V.!971. Бюллегень ¹ 16

МПЬ; С 07с 27/20

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 66.094.3(088.8) Дата опубликования описания 1Л 11.1971

Авторы изобретения

В. Ю. Ганкин, В. Л. Клименко, П. С. Лымарь, В. Ф. Морозов, P. A. Шмелев и Ю. Н. Бочаров

Заявитель

СПОСОБ УСТРАНЕНИЯ НАКОПЛЕНИЯ В

ВЫСОКОКИПЯЩИХ ПРОДУКТОВ

Изобретение относится к области получения кислородсодержащих соединений методом оксосинтеза.

Известен способ получения кислородсодержащих соединений методом оксосинтеза по нафтенатно-испарительной схеме, заключающийся в том, что альдегидсодержащий продукт после стадии гидроформилирования окисляется кислородсодержащим газом. В результате окисления кобальт переходит в нелетучие и малорастворимые формы, от которых альдегидный продукт отделяется перегонкой или выпариванием, а кубовый остаток, содержащий практически весь кобальт, направляется на стадию карбонилобразования или гидроформилирования.

Недостаток известного способа заключается в том, что в ходе циркуляции кубового остатка происходит накопление в нем высококипящих продуктов, вследствие чего кубовый остаток не может быть эффективно использован и в настоящее время направляется на сжигание. Попытка устранить накопление высококипящих продуктов в кубовом остатке путем отведения части кубового остатка и выделения из последнего кобальта при обработке его водой и серной кислотой не упрощает процесс, поскольку получающийся в результате обработки водный раствор сульфата кобальта награвляют на стадию получения нафтената кобальта, т. е. на дополнительную операцию.

Предлагаемый способ заключается в том, что при отведении до 20% реакционного продукта в аппарат с насадкой и при нагревании остатка свыше 100 С прп пропусканип водорода происходит осажденпе кобальта на насадке, а высококипящий продукт без кобальта гидрпруется с выделением дополнительного количества спиртов.

10 Стадии удаления кобальта из остатка и гидрпрования могут проводиться без разделения. После накопления на насадке 10 — 50% кобальта (от веса насадки) в этот аппарат подают окись углерода и растворитель, и обра15 зовавшпйся раствор карбонилов кобальта в дальнейшем используют как катализатор процесса.

Пример. Технологическая схема всего процесса приведена на чертеже.

20 В карбонилобразователь 1, в котором под. держнвается температура 160 — 170 С, подают кубовый остаток из испарителя 11 в количестве об./об. реактора в час и смесь окиси углерода и водорода при соотношении между СО

25 и Н 1: 1. Продукт из аппарата 1 поступает в реактор гидроформилирования 2, куда подают пропилеи из расчета 400 г пропилена на

1 л реактора в час и растворптель — пентангексановую фракцшо пз расчета 700 г фрак30 цпи на 1 л реактора в час. Температура в ре303313

Предмет изобретения

Составитель Р. Маргоаина

Редактор T. Г. Шарганова Техред А. А. Камышникова Корректор Г, С. Мухина

Заказ 1734,4 Изд ¹ 697 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Когиитета по делаи изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, K-35, Раушская нао., д. 4 5

Типография, пр, Сапунова, 2 акторе 125 — 140 С. В этих условиях конверсия составляет 85 — 90% . Продукт из реактора поступает в сепараторы высокого давлениями, низкого давления 4 и затем в сборник 5, откуда продукт после взаимодействия с кислородом в окислнтеле 10 поступает в нспаритель 11, где отделяются альдегиды, спирты и растворитель от кубового остатка. 1(убовь|й остаток, содержащий кобальт и продукты конденсации альдегидов, направляется в аппарат 1. По мере циркуляции кубового остатка после 3-го цикла 30% остатка подается в реактор б для разложения кобальта, заполненный пемзой и нагретый до 170 — 180 С. Туда же подается водород. Из реактора 6 и реактора 7 гидрирования через сепаратор высокого давления 8, кубовый продукт поступает в сепаратор низкого давления 9 и затем на ректифнкацию.

В ходе ректификации нз продукта Выделяют дополнительно бутиловые спирты и 2-этилгексанол. При постоянном отводе 20% остатка после 5-ro никла установка выходит на стабильнь|й режим работы.

1О Способ устранения накопления в цикле высококипящих продуктов при осуществлении процесса оксосинтеза по нафтенатно-испарительной схеме, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, часть

15 реакцион продукта, обычно до 20%, QTBoдят в аппарат с насадкой и нагревают при пропускании водорода до температуры не ниже 100 С.