Способ очистки продуктов оксосинтеза

Авторы патента:

И. М. Аверь нов, В. Ф. Морозов , Р. А. Шмелев Ангарский нефтехимический комбинат

C07C27/20 - реакциями оксосинтеза

О П И С А Н И Е 386897

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСИОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

М. Кл. С 07с 27/20

Заявлено 09.111.1971 (№ 1630174/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.VI.1973. Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 23.Х.1973

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изооретений и открытий

УДК 547.281(088.8) Авторы изобретения

И. М. Аверьянов, В, Ф. Морозов н P. А. Шмелев г" лъ.-:-1" . не; г

Ангарский нефтехимический комбинат Ef ";

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ ПРОДУКТОВ ОКСОСИНТЕЗА

Изобретение относится к способам очистки продуктов оксосинтеза от кобальтового катализатора.

Известен способ очистки продуктов оксосиптеза, который состоит в том, что реакционную массу, содержащую кобальтовый катализатор, а также нагретый водород пропускают через стационарный слой носителя, например пемзы„прои температуре, превышающей температуру,кипения продуктов оксосинтеза, причем нагретый водород подают в верхнюю часть декатализера, а реакционную массу вводят равномерно по всей высоте слоя носителя.

Однако в месте ввода горячего водорода, т. е. в верхней части декатализера, создается зона повь|шенной температуры, вследствие чего происходят побочные процессы конденсации к-масляного и изомасляного альдегидов вЂ”вЂ” основных продуктов оксосинтеза. Кроме того, технология процесса сложна, так как образование смолообразных продуктов вследствие протекания побочных процессов приводит к быстрой закупорке пор твердого носителя, поэтому необходима частая замена его.

Цель изобретения состоит в уменьшении потерь целевых продуктов и в упрощении технололии процесса. Для достижения этой цели предлагается продукты оксосинтеза подавать в верхнюю часть декатализера, а нагретый водород вводить равномерно по всей высоте слоя носителя, обычно в 3 вЂ” 6 точках.

Предлагаемый способ позволяет избежать перегрева продуктов реакции в процессе их испарения и тем самым снизить потери целевых альдегидов в среднем на 25 по сравнению с известным способом, кроме того, существенно увеличить продолжительность работы декатализера.

10 Регулирование температуры в деката",èçåðå осуществляют путем изменения температуры подаваемого водорода и скорости его подачи в аппарат.

П р,и м е р. Продукты оксосинтеза очищают

15 от примеси кобальтового катализатора в аппарате (декатализере) диаметром 1 лт, содержащем 6 корзин (секций), заполненных пемзой.

Общий объем пемзы, загру;кенной в аппарат, 10 ме, общая высота слоя носителя 17 л . Реак20 ционную смесь, содержащую 0,03 вес. %,êàòàлизатора (в расчете на металлический кобальт), подают со скоростью 15 нлмк час через распределительную тарелку в первую верх.нюю корзину аппарата, а горячий водород

25 вводят со скоростью 16000 км /час в трех точках:,в первую, вторую и третью корзины от верхней части колонны. В аппарате в 14 точках по высоте равномерно устанавливают приспособления для замера температуры, причем

30 в каждой секции температуру измеряют в

386897

Таблица 1

Температура, С

Точка

153

158

157

108

109

112

117

140

Таблица 2

Предмет изобретения

Состав, %

Соединение после очистки до очистки

31,3

43,7

29,6

37,7

Составитель М. Виноградов

Редактор О. Кузнецова Техред T. Миронова Корректор Е. Хмелева

Заказ 2806/11 Изд. № 696 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!5

Типография, пр. Сапунова, 2

Изомасляный альдегид н-Масляный альдегид

Бутнлизобутиловый эфир+

+ изобутилформнат н-Пропанол и-Бутилформиат

Дибутиловый эфир

Изобутанол н-Бутанол

Изобутилбутнрат

Ацетали

1,2

0,3

1,4

0,10

9,5

6,5

0,1

2,9

1,0

0,15

0,5

0,10

12,00

10,8

0,1

6,2 двух точках. В процессе очистки в декатализере поддерживают температурный режим (сверху вниз), приведенный в табл. 1.

В этом аппарате происходит количествен5 ное осаждение каталогизатора на носителе. Конечное содержание металлического, кобальта на пемзе достигает 80%. Продолжительность работы декатализера 40 дней. Сопротивление колонны в начале работы составляет 1 ати, в

10 êîíöå работы 5 ати. В табл. 2 приведен состав продуктов оксосинтеза до и после очистки.

Способ очистки продуктов оксосинтеза от катализатора путем пропускания реакционной смеси и водорода через декатализер, содержа20 щий стационарный носитель, при температуре, превышающей температуру кипения целевых продуктов, отличавшийся тем, что, с целью уменьшения потерь целевых продуктов ti упрощения процесса, продукты оксосинтеза

25 подают в верхнюю часть декатализера, а,нагретый водород вводят равномерно по всей высоте слоя, носителя.