Способ переработки кубовых остатков процесса оксосинтеза

 

О П И С А Н И Е 372I99

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ .

Саве Советских

Соаиелистических

Реслублин

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 26.1Ч.1971 (№ 1649184/23-4) М. Кл. С 07с 27/20 с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет ао делам изобретений и открытий ари Совете й1иииотрав

СССР

Опубликовано 01.Ш.1973. Бюллетень № 1,3

Дата опубликования описания 11.VII.1973

УДК 547.281.07(088.8) Авторы изобретения

В, Ю. Ганкин, В. А. Рыбаков, А. Н, Петров, О. И. Миронюк, В. А, Двинин и E. Л. Баранов

Заявитель

СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ КУБОВЫХ ОСТАТКОВ

ПРОЦЕССА ОКСОСИНТЕЗА

Изобретение относится к улучшению способа переработки кубовых остатков, образующихся после отгонки целевых продуктов гидроформилирования олефинов и содержащих спирты, эфиры, альдегиды, а также кобальтовый катализатор.

Известен способ переработки кубовых остатков оксосинтеза путем дистилляции с целью выделения наиболее ценных продуктов, содержащихся в них, и обработки остатка 15 — 25%-ной серной кислотой в количестве, необходимом для связывания всего кобальта в сульфат. Водный кислый раствор сульфата кобальта используют затем для приготовления катализатора, например нафтената кобальта; оставшиеся смолообразные продукты являются отходом производства. Недостатком способа являются большие потери ценных кислородсодержащих продуктов в процессе дистилляции вследствие их осмоления.

Целью изобретения является сокращение потерь ценных кислородсодержащих продуктов, например спиртов, альдегидов, эфиров, при извлечении их из кубового остатка, а такхке упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что кубовый остаток без предварительной дистилляции обрабатывают 1 — 3% -ным водным раствором серной кислоты предпочтительно в количестве 1 вес. ч. на 10 вес. ч. кубового остатка при перемешивании в течение 15—

30 мин, образовавшийся при этом верхний слой, содержащий целевые продукты, подвергают дистилляции, средний слой, представля5 ющий собой смолообразные продукты, удаляют, а нижний водный слой, содержащий соли кобальта, используют в процессе, например, для приготовления катализатора.

Дистилляция верхнего органического слоя

10 позволяет выделить целевые продукты без существенных потерь благодаря отсутствию в кубе катализатора и смолистых соединений.

Преимуществами предложенного способа являются также существенное уменьшение ко15 личества остающихся после переработки кубовых остатков смолистых веществ, являющихся отходами производства, а также упрощение технологии процесса.

Пример. 900 л,кубового остатка после от20 гонки продуктов оксосинтеза (изовалерианового альдегида) перемешивают 15 — 20 иии со 100 л 1 % -ного водного раствора серной кислоты. После остаивания в течение 30 мин получают 3 слоя: нижний — 100 л водного

25 кислого раствора соли кобальта, средний—

90 л смолистых веществ и верхний — 810 л органических веществ. Ректнфикацией верхнего слоя выделяют 520 л спиртов, 180 л эфиров и 76 л альдегидов. Средний слой отбра30 сывают, а нижний используют для приготов37,2199

Составитель М. Виноградов

Техред 3. Тараненко Корректор Е. Михеева

Редактор 3. Горбунова

Заказ 1849/16 Изд. Мв 294 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4(5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 ления катализатора — нафтената кобальта— или направляют на обработку последующих порций кубовых остатков, после чего также применяют для приготовления катализатора.

После обработки 4400 л кубовых остатков гидроформилирования со средним содержанием кобальта 2 г/л получают 3960 л органических веществ, из которых ректификацией выделяют 2600 л спиртов, 885 л эфиров и

362 л альдегидов. 300 л водного раствора с содержанием кобальта 29 г/л используют для приготовления катализатора. Отходов (смолистых веществ) образуется 400 л.

Предмет изобретения

1. Способ переработки кубовых остатков процесса оксосинтеза, образующихся в процессе ректификации продуктов оксосинтеза и содержащих кобальтовый катализатор, отли.чающийся тем, что, с целью сокращения потерь ценных кислородсодержащих продуктов, например спиртов, альдегидов, эфиров, и упрощения процесса, кубовый остаток обрабатывают 1 — 3%-ным водным раствором серной кислоты, образовавшийся при этом верхний слой, содержащий целевые продукты, подвергают дистилляции, средний слой, представляющий собой смолообразные вещества, удаляют, а нижний водный слой, содержащий соли кобальта, используют в процессе, например, для приготовления катализатора.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что на 10 вес. ч. кубового остатка берут 1 вес. ч. водного раствора кислоты,