Способ получения 2-этилгексаналя и/или 2-этилгексанола

 

ОП ИСАЙ ИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОР СКОМУ СВНДВТИЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (») 555081 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 20.01.75 (21) 2101640/04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.04.77. Бюллетень № 15 (46) Дата опубликования описаяия18,07.77 (51) М. Кл.еС07С27/20

Госудврственный комитет

C088Ts Министров СССР оо делам изооретеннй и открытий (53) УДК 661.725.45/47.07 (088,8) (72) Авторы изобретения

Н. М. Богорадовская и Н. С. Имяннтов (71) Заявитель (54} СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2 — ЭТИЛГЕКСАНАЛЯ И/ИЛИ

2 — ЭТИЛГЕКСАНОЛА

Изобретение относится к способам получения альдегидов и спиртов методом оксосинтеза.

2 — Этнлгексанол и 2 — этилгексаналь являются полупродуктами при производстве пластификаторов для поливинилхлорида.

Ф

Известен способ получения 2 — этилгексаналя и/или 2 — этилгексанола иэ прони)тена, окиси утлерода и водорода при повышенных температуре и давлении в присутствии кобальткарбонильного катализатора, модифицированного триалкилфосфинами, и конденсирующей системы, содержащей карболовую кислоту с 1 —.20 атомами углерода в молекуле и азотсодержащее основание Льюиса (11.

Для известного способа характерны невысокие выходы продуктов конденсации. Так, например, в присутствии конденсирующей системы: уксусная кислота и трнбутиламин, суммарный выход

2 — этилгексанола и 2 — этилгексеналя составляет лишь 24%, считая на загруженный пропилеи, С цельюувеличения выхода целевых продуктов, предлагается способ получения 2 — этилгексаналя и/или 2 — этилгексанола, отличительная особенность которого состоит в том, что процесс проводят в присутствии воды, взятой в количестве

15 — 20 вес.% от количества исходной смеси.

Указанный прием позволяет увеличить выход продуктов конденсации до 56,3%. Следует отметить, что в зависимости от соотношения СО:Н, в подаваемой ".. газовой смеси получают преимущест5 венно спирт или смесь этих продуктов.

Пример 1 (беэ добавки воды) .

В автоклав. загружают 30 мл и — пронанола (растворитель},, 2 мл трибутилфосфина, 4,5 мл

- 10 раствора 0q (СО) а в толуоле, содержащего 0,29 r

СО (СО) s, 6 мл дибутиламина и 2 мл ледяной уксусной кислоты. Затем подают 10 r пропилена.

Реакцию проводят при 200 С и 130ат двойной смеси (СО:Н =1:1}. Давление поддерживают по1б стоянным путем подачи двойной смеси. После поглощения 40 ат вместо двойной смеси подают водород. За 2час поглощается 40ат двойной смеси и

25 ат водорода. хО Выгружают 45 r продукта. Выходы в расчете на загруженный пропилеи, %; альдегиды С4 — нет, иэобутанол 8,9, н-бутанол 46,2-этнлгексаналь - следы, 2 — этнлгексанол 21,8.

Пример 2. Реакцию проводят аналогично примеру 1, вместе 30 мл н — пронанола берут 20 мл

555081

Составитель lI. Глебов

Техред М. Дикович

Корректор С. Шек мар

Редактор О. Куэнецова

Тираж 553 Подписное

ЦПИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ло делам иэобретсний и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Эакаэ 411/11

Филиал ППП "Патснт", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 л — пропанола и 10мл воды. 3а 1час поглощается

40 ат двойной смеси и 30 ат водорода.

Выгружают 52,75 г продукта Выходы s расчете на загруженный пропилеи,%: альдегиды С4 — нет, в изобутанол 9,06, и — бутанол 38,5, 2 — этилгексеналь— следы, 2 — этнлгексаиаль 39,0.

Пример 3. Загрузку проводят аналогично примеру 2. После достижения температуры 200 С в автоклав подают смесь СО:Н> 3:1 до 210 ат. За 10

1 час 10 мин поглощается 80 ат, Выгружают 51,25 г продукта. Выход, считая на загруженный пройилен,%: изомасляный альдегид— нет, н — масляный альдегид 2,09, изобутанол 6,67, и -бутаиол 16,6, 2 — этилгексеналь — спады, 2 — этил- ф гексаналь 23,2, 2 — этилгексанол 33,1; общий выход продуктов конденсации 56,3 %, Формула изобретения

Способ получения 2 — этилгексаналя и/или

2 — этилгексанола из пропилеиа, окиси углерода и водорода при повышенных температуре и давлении в присутствии кобальткарбонильного катализатора, модифицированного триалкилфосфинами, и конденсирующей системы, содержащей карбоновую кис. лоту и азотсодержащее основание Льюиса, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода целевых продуктов, процесс проводят в присутствии воды, взятой в количестве 15 — 20 вес,% от исходной смеси.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент Великобритании И 1206063, класс С 2 С,1970.