Способ получения n,n'-диapaлkилиденалифатическихдиаминов

 

О П И С А Н И Е 3I6327

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союэ Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства _#_0

Заявлено 11.Х11.1969 (л1 1384383/23-4) с присоединением заявки Ме

Приоритет

Опубликовано 141!1.1972. Бюллетень Ne 12

Дата опубликования описания 24Х.1972

М. Кл. С 07с 87/28 комитет па делам изобретений и открытий при Совета Министров

СССР

УДК 547.553.07(088.8) Авторы изобретения

В. И. Кунченко, Ю. П. Залесов и В. И. Калыняк

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N -ДИАРАЛКИЛ ИДЕНАЛ ИФАТИЧЕСКИХ

ДИАМИ НОВ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения N,N -диаралкилиденалифатических диаминов.

Известен способ получения N,N -диаралкилиденалифатических диаминов конденсацией ароматических альдегидов и алифатических диаминов в присутствии водоотнимающих средств. При этом процесс проводят в среде органического растворителя при 20 — 120 С с удалением образующейся воды адеотропной дистилляцией и последующей отгонкой растворителя и очисткой полученного осадка. Выход целевого продукта около 8бо/о.

С целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, предлагается процесс конденсации ароматического альдегида с алифатическим диамином проводить при комнатной температуре в присутствии эмульгатора, который позволяет взаимодействовать альдегиду с диамином в водной среде.

Выход целевого продукта 86 — 97 /о.

Пример 1. Получение N,N -бис-циннамилиденгексаметилендиамина.

В четырехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником и термометром загружают 13,2 г коричного альдегида, 70 мл воды и 0,25 г эмульгатора ОП-10 и хорошо перемешивают до получения однородной эмульсии. Затем при комнатной температуре посгепенно в течение о0 лтин прибавляют 5,8 г гексаметплендиамшта, растворенного в 40 мл воды. Далее дают выдержку в течение 1 час при комнатной температуре и при интенсивном перемешивании. Продукт выпадает в ви5 де белого кристаллического осадка. Его фильтруют, промывают водой и сушат при 50 С.

Получают N,N -бис-циннамилиденгексаметилендпамин в виде желтоватого порошка с т. пл. 87,6 — 88,6 С, весом 16,7 г. Выход 97 4

10 от теории, считая на коричный альдегид.

Пример 2. Получение N,N -дициннамилпденэтплендиамина.

Получают аналогично примеру 1. Загружают 13,2 г коричного альдегида, 3 г этиленди15 амина, 0,2 г ОП-10 и 100 мл воды. Получают желтоватый порошок N,N -дициннамилиден этилендиамина, т. пл. 107,8 — 109 С,, вес 13,19 г.

Выход 91 бо/о.

Пример 3. Получение N,N -дисалицилал20 гексаметилендиамина.

Получают аналогично примеру 1. Загружают 12,2 г салицилового альдегида, 5,8 г гексаметилендиамина, 0,25 г ОП-10 и 100 мл воды.

Получают порошок желтого цвета, т. пл.

25 70,8 — 72 С, вес 14,01 г. Выход 86,5/о от теории, считая на салициловый альдегид.

Предмет изобретения

Способ получения N,N -диаралкилиденали30 фатических днам|шов взаимодействием ароСоставитель Л. Зсликиан

Тскрсд Е. Борисова

Редактор T. Пи.пипенко

Корректор E. Миронова

Заказ 1420/2 Изд. ¹ 614 1 ираж 448 Подписное

Ц11ИИПИ Комитета ilo делам изоорстспии и открьвтиш при Совете MHIIHcTpoB СССР

Москва, Ж-35, Раушская иаб., д, 4 5

Типограсрии, пр. C3il) ова, 2 матических альдегидов с алифатическими диаминами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и повышения выхода целевого продукта, процесс ведут в водной среде B присутствии эмульгатора.