Способ получения 1-аминоантрахинон-2карбоновой кислоты

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДВТИДЬС7ВУ

Сева Советских

Соцмалмстмческмв

Уесяубпми (i i) 3 И) 32,8 (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено0 7.07.70 (21) 1 454449/23-4 с присоединением заявки № (51) M. Кл.

С 07с 97/12

Гает,варстаеаныа камитат

Совета Министров СССР ва днам нзН атанав в атяитнЙ (23) Приоритет (43) Опубликовано25.12.75 Бюллетень № 4 7 (53) УД((54 7 673 (088.S) (45) Дата опубликования описания (72) Авторы изобретения

В. М. Роговик и P. И. Дззинка (71) Заявитель

Изобретение относится к области получения производных антрахинона, в частности к способу получения 1-аминоантрахинон-2-карбоновой кислоты, которая широко используется в качестве исходного сырья в синтезе ряда дисперсных красителей дня химических волокон.

Известен способ получения 1-аминоантрахипон-2-KGp60«QBQA кислоты аммонолиэом

1-нитроантрахинон-2-карбоновой кислоты 10 водным раствором аммиака при 130 С и о давлении 6-8 атл.

Целевой продукт выделяют известными приемами. Выход 92%, т. пл. 284-286 С, лит. т. пл. 296 С.. 15

Недостатком такого способа является образование большого количества трудноутиллизируемых сточных вод и токсичных отходов, низкий выход и низкое качество целевого продукта.

С целью устранения указанных недостатков предлагается 1-нитроантрахинон-2-карбоновую кислоту восстанавливать газообразным водородом под давлением порядка 60 атм. при температуре не выше 35

90 О в води< щрлоч ной с ред„пр и р .в присутствии катализаторов гидрирования, Иля предотврашения побочных «po«eccob гидрирования хиноновой группировки и ядра антрахинона, а также во избежание лекарбоксилирования l-íèòðîàíòð;çõèllîè-2-карбоновой кислоты в условиях процесса получения 1-ам1«оантрахинон-2-кврбоновой кислоты целесообразно проводить при тем» о. пературе не выше 90 С и pfi среды не более 8 в присутствии низкопронентньlx катализаторов на основе металлов платиновой группы.

Предпочтит льно проводить про«есс при низкой концентрации 1-нитроантрахинон-24-карбоновой кислоты в реакционной массе, что позволяет многократно использовать катализатор

Описываемый способ проше, чем из, вестный, при его применении 1-аминоан трахинон-2-карбоновая кислота получается с выходом 99,8%, более высокого качест ва (т. пл. 291,5-203,5оС), содержание основного вещества 98,2%. Продукт не

, требует дополнительной очистки, в 7 раэ

20 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АМИНОАНТРАХИНОН-2-КАРРОНОВОЙ

КИСЛОты г>6 Д Й>> г>> 0 г спкрашается длительность 11роцесс:а, ность1О исклуочаетси Hp11p,, He>H>ti -;;т>ьуа;-а

HBtpHQ, В с.,5 ваэа уме>.>ь. 11ае > c:> 0 >-:е.";:

СТОЧНЫХ ВОД.

П Р и м е P. =",. 8 тР:= х ОР110>-: -< о„:ii. :.> (емкость1о >0,75 л) с ме1>1а>11>1>й; ;-..:=M„== метром готовит раствор 18 г уг:.;г:— .:.:;"-натрии в 400 MTi воды. Приоявли-:- ":- = - ; —.

Г (50,3 г В пересчете на >3> > >!o- >",, > технической». -нитроа11тгахинон-2- ",аро .:>>о=Вой кислоты j;., Дл. 83.-28::=, !

Зри размешиватп> цодогр ,Ооводит р,-1 pBcvBGpB oо 8. L:.H:,>-,>; ..::;.1е>,-,:

МИНЕРВЛЬНОй КИСЛОТЫ; б) Гидрирование н>рово>->>-; — ь .=.Вто" -.:- . Se с интенсивным раз>1е»>иванне v.:., снабжен Встроенной ..1>ьпьт1.>;у 1сше. :. .О.;>=;3: СТЬ% И ДОЗ ИР>>10Ц11 Ь ": УСТ РОУ С ; : 0;

В автоклав емкость>о .",.: :агр.; "..:1 2 г паЛладиевого,тл>и;,>-5 . ес, -, >

3.5О мд Воды, После прод%в>,::. 17ке:: —..— .—.-;:,.1

ГаВОМ НаЯРаиД ДаВ -Е,."НЕ ВО> >> >.Д: :-;=; бГ,. ат;-.

Подогревают масс до 8 - .> (° ;о -. и: .- .

ШИМ НаСОСОМ ВВКВН!>ВВВТ В ВВ1 ".г > .:.Ь рость>о 2С- 1 1п/ = с ос.>. - Во>:> >>ади 1-нитрсантрахинон-2-к&рбоно:.= с- -.:.- :;".::--:: — .:

ПОДОГРЕТЫЙ ЛО 8Q 1„: „:.>Сост>11>О =:.:: .:,> каи 1иваетс>и иере,->,.; ->Bc Ä авТОКг>;" „.; аоОТО;> >,,Нос;,,i>1 ã.: Г> -;,.

Вствозниыи !>iN 17 Т . >Оие>,>.-1 ;(:. г>

ШЕМУСИ Ь а1Н1аРДТЕ Ка-.->Л>1З.-Т >О г .>:г>лv;>с:-, ЦИ>С .:-:- .:.;>, B:-;:а —.1:ЕЗО >;.О>1>1:.==Н:.: г ОаНТPB >Р.: .:: 1 ..>С: бг: .:.1. - ., " Г 1 К>1СВ На г>ДНОЙ

= Ю ф

=-;«--.:аРГ. --:.Л >.-::::Сг О" Ы HTf>.- Х1-НС::— .а >P. >.";

Ну>, . - .:,Ди.>.., 4„1 . у;г.;:.>;=-г ВГ>,—,>,-т >,>.урдг>агу„у;„ g

-!> - с ; >, "1. г| = Я, .",.:>... гг . I: . !, Д ->г . Цг в : 1>1>О>>1> ->-:; ..:, —.:,,- c"-: >>г „„=:-:- -».: -, --,Л>,>1г 1а B аи—.- . i о= :: - " - - -" .>Ью>Г1*> о Q40JIP > осГ ".