Ая библиотека1

 

ОПИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

272295

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 12.VI1.1965 (№ 1017248i23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 03.Ч1.1970. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 1.IX.1970

Кл. 1 2о, 5/ОЗ

МПК С 07с

УДК 547.426.1.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения Н. Г. Маркина, А. Г. Полковникова, Л. А. Иванова и М.!

:с с. т.;.:. )I

И Малйыкина

1i. t C. . TÈ0° 4йт хаикддц 1U

5И55ЛИОТЕК4

Научно-исследовательский институт синтетических и органических продуктов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦЕРИНА

Известный способ получения глицерина состоит во взаимодействии аллилового спирта с перекисью водорода в присутствии водорастворимых солей вольфрамовой кислоты в качестве катализатора.

Предлагаемый способ позволяет упростить процесс и повысить выход конечного продукта.

От известного он отличается тем, что в качестве катализатора применяют нерастворимую в воде кальциевую соль вольфрамовой кислоты, что дает возможность регенерировать катализатор .простым фильтрованием, а использование высококонцентрированных растворов аллилового спирта повышает концентрацшо конечного продукта в реакционной массе.

Пример 1. В реактор с мешалкой и обратным холодильником загружают 9,95 г вольфрамата кальция и 603,29 г. 27,5%-ного аллплового спирта. При 30 — 70 С туда же добавляют 30%-ную Н20 . Реакционную смесь выдерживают при повышенной температуре в течение 2 — 5 чпс, затем катализатор отфильтровывают и фильтрат направляют на обработку, включающую операции: выделение непрореагировавшего аллилового спирта; нагревание реакционной массы при 100 С в течение 15 — 60 мин для гидролиза побочно образующегося глицедола; упарка и дистилляцля реакционной массы.

В результате .получают, (в г):

Непрореагировавший спирт 46,9

Шеелит (вольфрамат кальция) 9,93

5 Гл ицер ин: динамитный 165,0 первого сорта 10,0

Выход глицерина 91,9%, с питая на аллнловый спирт, и 89,8% — на перекись водорода.

П р ti.м »ер 2, Условия те же, что и в примере 1. Берется, (в г):

30% íûé аллиловый спирт 886,0

B том числе 100%-ный 266,0

15 29,6% -ная перекись водорода 158,2 в том числе 100%-ная 16,8

Вольфрамат кальция 9,6

Получают, в г):

Непрореагировавший аллпло20 вый спирт 189,7

Шеелит 9,5

Глицерин: динамитный 110,0 первого сорта 5,0

25 Выход глицерина 95% по аллиловому спирту и 90,5% по перекиси водорода.

Пр им ер 3. Условия те же, что и в примере 1, но в реакцию вводят трижды испольр0 зованный вольфрам ат кальция.

2722М.Предмет изобретения

621,7

171,09

179,48

50,36

12,85

10,25

88,89

117,0

6,5

13,0

10,23

94 2%

90 7%

Редактод Л. А. Ильина

Корректор E. В. Фомина

Заказ 2381/3 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Берут, (в г):

27,52%-ный аллиловый спирт в том числе 100%-ный

28,06%-ная перекись водорода в том числе 100%-ная

Влажный шеелит в том числе сухой

Получают, (в г):

Непрореагировавший аллиловый спирт

Глицерин: динамитный первого сорта

Шеелит влажный в том числе:сухой

Выход глицерина: по аллиловому спирту по перекиси водорода

1. Способ получения глицерина взаимодействием аллилового спирта с перекисью водорода в присутствии солей вольфрамовой кислоты при повышенной температуре, отличиющийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, взаимодействию подвергают 10 — 50%-ный аллиловый

10 спирт в .присутствии водонерастворимой кальциевой соли вольфрамовой кислоты при

30 — 70 С с последующим подогреванием реакционной массы до 100 С.

15 2. Спосоо по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, применяют 30%-ный аллиловый спирт.