Способ получения полил\еров 1-

Авторы патента:

C08F2/02 - Высокомолекулярные соединения, получаемые реакциями с участием только ненасыщенных углерод-углеродных связей (получение жидких углеводородных смесей из углеводородов с более низким углеродным числом, например олигомерацией, C10G 50/00)

C08F136/18 - хлор

15 -СО>3)-! g

П. »

» т-..бибг)ио â€”,å:,> 1„

О h И CA Н и Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства Л

Кл, С 083 3/14

Заявлено ЗОВ!.1970 (№ 1455563 23 5) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 07.!.1972. Б)оллстень ¹ 3

Дата опубликования описан))я 23.11.1972

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 678.763.02(088.8) Авторы изобретения

А. П. Супрун, В. М. Жулин, T. A. Соболева, И. И. Воинцова и T. T. Васильева

Институт элементоорганических соединений ЛН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ 1-(3-ХЛОРПРОПИЛ)4-ХЛОРХЛОРОПРЕНА

Изобретение относится к способу получения хлорсодержащсго полимера из нового дихлорпроизводного гомолога хлоропрена

1- (3-хлорнронил) -4-хлорхлоронрена формулы

СНСI = СН вЂ” СС! = СН вЂ” СН.СН >СН2CI

;-)ти полимеры высокомолекулярны, кяучукоподобпы, самозатухающие, хорошо растворимы и образуют прочные пленки с хорошей адгезией. Их получают радиальной полимеризацией 1- (3-хлорпропил) -4-хлорхлоропрена в массе в присутствии ишщиатора (динитрила азоизомасляной кислоты) при 60 С под давлением 2000 вЂ” 10000 ат,)ь

Установлено, что с увеличением дав 7I))IIIII от 1 до 10000 ат,)1 выход полимера за 1 час увеличивается примерно в 200 раз, а характеристическая вязкость вЂ” примерно в 10 р)з.

В ИК-спектре поли-1- (3-хлорнрош)л) --1хлорхлоропрена обнаружены cлсду)ощие характеристические полосы: 1660, 725, 1450, 665, 770 и 600 с.)1, соответствующие группам

)С=С(> вЂ” СН2СI, вЂ” СН=СС1, ) СН вЂ” CI ICI- вЂ” СН (.

I1р и м с р 1. Полимеризация 1-хлорпропил4-хлорхлоропрена под давлением 2000 ат,lt.

Полимеризяцию проводят в массе в запаянной свинцовой ампуле в присутствии

0,465 вес. ч. динитрила азоизомаслянои кислоты и тс)сllllo 10 час нри 60 С. Полимер иерсосяж;1110T из с)снзола )) метанол и нодверl »loT;l)I()(j)IIльной суи)кс, растворитель вЂ” бснзол.

Выход полимер» 1 вЂ” 5% (конверсия 0,4% за

1 час), хярактсрнсгичсo)I)s) вязкость 0,1 дл/г, мол. в. 11000. Iолучснный полимер белого цветя, хорошо растворим в больши)зстве оргя)п)чсских ряс7 ворнтелсй.

1О Найдено, %: С 42,10; Н 4>60; Cl 52,10.

BI»IIIcлсно, %. С 42>14; Н 4,55; CI 53,31.

П р и м с р 2. Полимеризац)гя 1-хлорнропил-1-хлорхлоропрсна нод давлением 6000 ат.)1.

11олимсризацпю проводят в течеш)е 5 час

15 IIo методике примера 1. В)лход полимера 10вЂ”

12% (конверсия 2>4% за 1 час), характерист)) Iooê»s) вязкость 0,4 д.) г, мол. в. 160000.

1!олимер имеет белый цвет, хорошо растворим, нлснкообрязующий.

20 11)I)дсио, ",Q. C 42,06; 11 4,59; С1 5263. ! I р 11 м с р 3. Ilолимеризация 1-хлорнропил4-x:II)!).;ëoðt)llðoí» нод давлением 10000 атль

11олимсризяц)но проводят в течение 2 час по мсто;1икс примера 1. Выход полимера 30вЂ”

25 35% (кон,eI)o»s) 11) о зя 1 ча1 ), характеристическая вязкость 0,9 д 1/г, мол. в. около 400000.

Полученный полимер ослого цветя, сямозятухающий> хорошо растворимый, способный образовывать про шыс пленки (разрывное на. >О нряжение 270 кя с.)12, относительное удл)шс325235

Составители В. Филимонов

Редактор О. Кузнецова Техред А. Камышникова Корректор И. Шматова

За ка 3 335/4 Изд. № GO Тираж 448 Подписное

11ИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская паб., д, 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ние при растяжении 50%). Пленки обладают хорошей адгезией.

1-1айдено, %: С 42,07; Н 4,60; С1 52,86.

Пример 4. Получение 1-хлорпропил-4ië0p. ë0ð0ïpåIIà при атмосферном давлении (для сравнения).

Полимеризацию проводят в течение 30 час по методш е примера 1. Выход полимера 2вЂ”

3% (конверсия 0,08% за 1 час), характеристическая вязкость 0,08 д гl;, мол, в. 6500, Прп атмосферном давлении получают ш5зкомолеIA .15IPIlI>lIl, н01>он5коооРазный, O.tl0I ка OI

Найдено, %: С 43,29: Н 4,5!; С1 51,42.

Предмет изобретения

Способ получения полимеров 1-(3-хлорпропил)-4-хлорхлоропрена, oT,гичаюи(ийся тем, что, с целью расширения ассортимента самозатухающих полимеров с улучшенными адге10 зпвными c 10llcTÂ3мн, 1- (3-х I0pllp0llll 1) -4хлорхлоропрен подвергают, нолнмеризации в массе при 60 С и давлении 2000 вЂ” 10000 атл в присутствии в качестве инициатора динипгрила азоизомасляной кислоты.