Способ очистки диметилфорл1амида

Авторы патента:


 

О РГСА Н

ИЗОБРЕТЕНИЯ

327I80

СоЮз Соеетскик

Социалистические

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ! Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 29.Ч!.1970 (№ 1448834/23-4)

1 ! с присоединением заявки № !

Приоритет

Опубликовано 26.1.1972. Бюллетень ¹ 5

М. Кл. С 07с 203, 36

Комитет ло делам

«зобретений н открытий ори Совете Министров

СССР

УД К 547 582.4 (088.8) Дата опуоликования описания 20.111.1972

Авторы изобретения

В. В. Ванифатьев, В. И. Кенс и E. К, Смыкова

3 аявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИ1 т 1ЕТИЛФОРЛ1АМИДА

Изобретение относится к способу очистки диметилформамида, применяемого для получения 2,3-нитрооксиантрахинона — промежуточного продукта в производстве кубовых

«р асителей.

Известен способ очистки диметилформамида путем фракционной перегонки смеси диметилформамида с ароматическими низкокипящпми соединениями (бензол, толуол, ксплол илп их смеси). Однако этот способ не обеспечивает безопасность процесса очистки дпметилформамида в производстве кубовых красителей.

В процессе получения 2,3-нптрооксиантрахинона, промежуточного продукта в производстве кубовых красителей, в качестве отхода получают диметилформамид-маточник, содержащий примеси воды, муравьиной кислоты, диметиламина, минеральных солей (в частности избыточный нитрит натрия) и органических соединений неизвестного состава.

При отгонке диметилформамида из такого маточника получают значительную фракцию, содержащую до 50% целевого продукта. Диметилформамид полностью отогнать не удается, так как внезапно начинается бурное разложение примесей с выделением окиси азота. В промышленном масштабе такое разложение примесей может иметь характер взрыва.

Цель предлагаемого способа — обеспечение безопасности процесса очистки диметилформамида

Для этой цели очистку диметилформамида проводят путем фракционной перегонки в присутствии высококппящего растворителя, например трихлорбензола, нитробензола.

Основная фракция диметилформамида собирается при температуре 150 — 155 С. Очи10 щенный диметилформамид, содержащий около 5с с высококипящего растворителя, применяют при получении 2,3-нитрооксиантрахинона (промежуточного продукта в производстве кубовых красителей).

15 Присутствие высококипящего растворителя не влияет на качество упомянутого продукта.

Примеси остаются в кубовом остатке, содержащем высококипящий растворитель и незначительное количество диметилформамида, что

20 и обеспечивает безопасность проведения очистки.

Высококипящий растворитель можно также отогнать из кубового остатка водяным паром.

Примеси при этом остаются в водном раст25 воре.

Пример 1. В круглодонную колбу емкостью 500 лил, снабженную елочным дефлегматором высотою 500 лтлт, соединенным со змеевиковым холодильником, загружают 150 лл

30 диметилформамида (маточника), содержа327180

Составитель T. Калинина

Текред Е. Борисова

Редактор Е. Хорина

Корректор T. Гревцова

Закан 588715 Иад.,, о 157 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2 щего 84,1 /о диметилформамида и 100 мл трихлорбензола.

Реакционную массу нагревают на масляной бане до кипения. При температуре 101—

104 С отгоняют 8,2 мл первой фракции состава, /о. трихлорбензол 33, диметилформамид 12,4, вода, муравьиная кислота и димегиламин 54,3 и неизвестные примеси 0,3.

При температуре 153 — 155 С отгоняют

129 мл основной фракции состава, : димегилформамид 94, трихлорбензол 4,7, вода, муравьиная кислота и диметиламин 0,1 и неизвестные примеси 1,2.

Кубовый остаток в количестве 95 мл имеет состав, . .диметилформамид 5,2, трихлорбензол 83, неизвестные примеси 11,8. Выход по очистке составляет 94,5 /о.

Пример 2. В прибор, описанный в примере 1, загружают 150 мл диметилформамида (маточника), содержащего 66,5о/о димегилформамида, 100 л л нитробензола и нагревают до кипения.

При температуре 101 — 104 С отгоняют

35 мл первой фракции состава, /о. диметилформамид 7,7, нитробензол 10,1, вода, муравьиная кислота и диметиламин 79 и неизвестные примеси 3,2.

При температуре 150 — 155 C отгоняют

111 мл второй фракции, содержащей 90,5 /о диметилформамида. Выход по очистке составляет 94,8%.

10 Из кубового остатка водяным паром отгоняют 87 мл нитробензола.

Предмет изобретения

Способ очистки диметилформамида, при15 меняемого для получения 2,3-нитрооксинатрахинона, путем фракционной перегонки в присутствии органического растворителя, отлича>оп4иися тем, что, с целью обеспечения безопасности процесса, в качестве органическо20 го растворителя применяют высококипящие растворители, например трихлорбензол, нит. робензол.

Способ очистки диметилфорл1амида Способ очистки диметилфорл1амида 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу кристаллизации иопамидола, а более конкретно оно относится к способу кристаллизации иопамидола, в котором в качестве растворителя используют бутанол

Изобретение относится к способу получения длинноцепочечной N-ацилированной кислой аминокислоты (I), включающему стадию (стадия промывки) удаления примесей разделением смеси длинноцепочечной N-ацилированной кислой аминокислоты, получаемой в результате выполнения нижеследующих стадий, которая содержит неорганические соли в качестве примесей, и среды, состоящей в основном из воды и третичного бутанола, на водный слой и органический слой, содержащий длинноцепочечную N-ацилированную кислую аминокислоту, при температуре от 35 до 80oС: 1) стадии (стадия ацилирования) конденсации кислой аминокислоты и галогенангидрида длинноцепочечной жирной кислоты в смешанном растворителе, содержащем в основном воду и третичный бутанол, в присутствии щелочи и 2) стадии (стадия разделения осаждением кислотой) доведения рН полученной реакционной жидкости до 1-6 минеральной кислотой для разделения смеси на органический слой и водный слой, в результате чего получают органический слой, содержащий длинноцепочечную N-ацилированную кислую аминокислоту, к трем вариантам длинноцепочечных N-ацилированных аминокислот или их солей, к двум видам жидкой и твердой косметической композиции и двум видам детергентной композиции

Изобретение относится к усовершенствованному способу приготовления твердых частиц, использующихся в качестве фенольных антиоксидантов и включающих в по существу кристаллической форме соединение формулы: в которой один из R1 и R2 независимо друг от друга обозначает водородный атом или С1-С4алкил, а другой обозначает С3-С4алкил; х обозначает ноль (прямая связь) или число от одного до трех; a Y обозначает С8-С 22алкокси или группы неполных формул или в которых один из R1' и R2' независимо друг от друга обозначает водородный атом или С1-С4алкил, а другой обозначает С3-С4алкил; х обозначает ноль (прямая связь) или число от одного до трех; у обозначает число от двух до десяти; a z обозначает число от двух до шести, в котором готовят гомогенную водную дисперсию, которая включает соединение (I) или смесь таких соединений, где R1, R2, R1', R2', Y, х, у и z имеют указанные выше значения, добавлением неполного эфира жирной кислоты полиоксиэтиленсорбитана и затравочных кристаллов получают кристаллы и получаемые кристаллы выделяют из дисперсии и ведут процесс до получения твердых частиц

Изобретение относится к производству иодиксанола (1,3-бис(ацетамидо)-N,N'-бис[3,5-бис(2,3-дигидроксипропиламинокарбонил)-2,4,6-трииодфенил]-2-гидроксипропан)

Изобретение относится к амидам карбоновых кислот, в частности к выделению сульфата метакриламида, который используется в производстве метакриловых мономеров
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-19T14:38:27
Наверх