Патент ссср 335827

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Соеэ Советскик

Социалистичесииа

Республии

Зависимый от патента №

Заявлено 12Л11.1970 (№ 1416287/23-4)

Приоритет 14.Ш.1969, № В0-1175, BHP

М. Кл. С 07с 49/82

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 11Л1Ч.1972. Бюллетень № 13

УДК 547.631.6.07 (088.8) Дата опубликования описания 11 V.1972

Авторы изобретения

Иностранцы

Тибор Вайн, Георги Оскаи, Ференц Варгальви, Ласло Кнапп, Иштван Ковач, Иштван Добо и Берталан Цигер (Венгерская Народная Республика) Иностранное предприятие

«Борсоди Ведья Комбинат» (Венгерская Народная Республика) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-ДИГИДРОКСИБЕНЗОФЕНОНА

Изобретение относится к способам получения 2,4-дигидроксибензофенона, который применяется в промышленности синтетических материалов и в других областях в качестве абсорбента излучения в ультрафиолетовой области.

Известен способ получения 2,4-дигидроксибензофенона взаимодействием резорцина с бензотрихлоридом в водной среде.. Целевой продукт аолучают с небольшим выходом; очистить его очень трудно.

С целью увеличения выхода целевого продукта,по .предлагаемому способу процесс ведут при температуре 70 — 120 С в смеси уксусной кислоты и воды, содержащей воду в количестве не менее стехиометричвского.

Наиболее целесообразно процесс вести при температуре 95 — 105 С в смеси уксусной кислоты и воды, содержащей 30 — 50% уксусной кислоты и 70 — 50% воды. При таких условиях проведения процесса нобочные реакции протекают в незначительной мере. Целевой продукт, имеющий едва заметную окраску, получают с хорошим выходом.

Кроме технологических преимуществ предлагаемый,способ имеет и экономические, так как используемые исходные вещества — легко доступные и дешевые соединения. Выход целевого продукта высок и используемая в качестве реакционной среды уксусная кислота после, простой регенерации может быть вновь ми о го кр атн о испол ьзо в ан а.

Пример 1. В реактор с обратным холодильником, перемешивающим устройством и термометром вводят 18,75 кг воды, 12,50 кг уксусной кислоты и 3,50 кг резорцина, Затем

10 реактор закрывают и нагревают его содержимое до 50 С при перемешивании. После этого при постоянном перемешивании в течение

3 час в реактор подают 10,3 кг бвнзотрихлорида, следя за тем, чтобы температура реакlS ционной смеси, постоянно находилась в интервале между 90 и 95 С. Указанную температуру поддерживают нагреванием или при необходимости охлаждением. Образующийся в процессе реакции и выделяющийся из реак20 ционной смеси газообразный хлористый водород отводят из реактора. По окончании добавления бензотрихлорида температуру реакционной смеси повышают до 100 — 105 Ñ и в течение 30 мин выдерживают реакционную

25 смесь при указанной температуре, после чего смесь охлаждают до 10 — 15 C. Выделившийся в результате реакции кр: ста.плпческий

335827

Составитель Л. Крючкова

Техред 3. Тараненко

Редактор 3. Горбунова

Корректор О. Тюрина

Заказ 1340/17 Изд. № 565 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

2,4 - дигидроксибензофенон переносят на фильтр, промывают водой для удаления кислоты и высушивают.

Выход продукта 9,70 кг, 91% от теор ни.

П ример 2. Способ осуществляют по методике, описанной,в примере 1, но с тем различием, что в реактор вводят (в кг): 26,00 воды, 11,50 уксусной кислоты, 5,50 резорцина и

10,30 бензотрихлорида.

Выход продукта 9,70 кг, 91% от теории.

Пример 3, Способ осуществляют по методике пр имера 1, но в реактор вводят (в кг):

15,00 воды, 10,00 уксусной кислоты, 5,50 резорцина, 10,30 бензотрихлорида..

Выход продукта 10,50 кг, 98% от теории.

П р и мер 4. С|пособ осуществляют ino методике примера 1, но в,реактор вводят (в кг);

12,50 воды, 12,50 уксусной кислоты, 5,50 резорцина, 12,30 бензотрихлорида, Выход продукта 10,25 кг, 95% от теории.

Качество продуктов, полученных в вышеописанных примерах, удовлепворяет большинство практических целей. В необходимых случаях, продукт может быть подвергнут очистке известными методами. Температура плавления полученных продуктов 144 — 145 С.

Предмет изобретения

1. Способ .получения 2,4-дигидрокоибензо10 фенона взаимодействием резорцина с бензотрихлоридом при повышенной температуре и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого .продукта, про15 цесс ведут при температуре 70 — 120 С в смеси уксусной кислоты и,воды, содержащей воду в количестве не менее стехиометрического.

2. Способ по in. 1, отличающийся тем, что ,процесс ведут при тем пературе 95 — 105 С в

20 смеси уксусной кислоты и воды, содержащей

30 — 40% уксусной кислоты и 70 — 50% воды.