Способ получения карбоцепных полимеров

 

340667

О П И С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 24.V111.1970 (№ 1475968i23-5) с присоединением заявки №

Приоритет—

Опубликовано 05.Vl.!972. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 29Х1,1972

М. Кл. С 08f 15/40

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 678 743.22-134.532-134.63.02 (088.8) Авторы изобретения М. М. Медников, В. И. Будкин, В. H. Семенов и Т. Д. Мармонтова

Заявитель

ВСЕСОЮЗНАЯ

° L. Фпi рз.

Е И Гч 14 т - г- ° r p

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ КАРБОЦЕП Н ЫХ ПОЛ ИМЕРОВ

Изобретение относится к опособу полимеризации непредельных соединений, виниловых мономеров и нитрила акриловой кислоты, под действием катализаторов на основе диизобутилалюминийхлорида.

Известны спосооы полимер изации непредельных соединений, виниловых мономеров и нитрила акриловой кислоты или метилметакрилата,,под действием галои далкилалюмин ия с,полученисм .полимеров с черодующпмся расположением звеньев в полимерной цепи.

С целью, расширения ассортимента сополимеров с регуляторной структурой, предлагается в качестве мономеров применять смесь винилхлорида, акрилонитрила и одного из хлорметилпроизводных винил- или дивинилбензола, на пример а-хлор,метилстирол.

При любом соста ве исход ной мономерной смеси полученные полимеры характеризуются постоянным весовым отношением хлора к азоту в сополимере, равном

1 =2,54, (N) что указывает на определенную регулярносгь структуры получаемого сопол имера. Полученный сополимер растворяется в свеже перегна ном циклотексаноне.

Hip и м е р 1. В трехлитро)вой сгеклянной бутыли готовят смесь мономеров, состоящую из

10 вес. % хлористого винила и 90 вес. % нитрила акр иловой кислоты. Смесь сушат активированной окисью алюминия.

Для полимеризации в пол-литровую стеклян5 ную бутылку заливают 400 мл приготовленной смеси, при перемешивании в атмосфере аргона туда вводят 8 мл толуольного раствора диизоб утилалюминийхлорида (ДИБАХ) с концентрацией 163 г/л и 2 мл а-хлорметилстирола

10 (а-ХМС) с концентрацией 87 вес.

При 25 C ведут процесс полимеризации в тсчение 140 час.

Выпавший полимер отделяют от мономерной смеси, промывают метиловым спиртом, дваж15 ды растворяют в циклогекса:ноне и переосаждают, а затем сушат и анализируют.

Степень конверсии мономеро в определяют по выходу .готового полимера. Опыт повторяют

5 раз.

20 Данные по полимеризации и свойствам полимера представлены в таблице.

Пример 2. В трехлитровой стеклянной бутыли готовят смесь мономеров, состоящую из

5 вес. % хлористо го винила и 95 вес. % ниг25 рила акриловой кислоты. Смесь сушат активпрованной окисью алюминия.

Для полимеризации в пол-литровую стеклянную бутылку зализывают 400 мл приготовленной смеси, при перемешивании в атмосфере арго30 на туда вводят 8 мл толуольного раствора

340667

ДИБАХ с концентрацией 163 г л и 2 л л -ХМС с концентрацией 87 вес, .

При 3() С ведут процесс полимеризации в тсченне 135 час.

Выпавший, полимер отделяют от мономерной смеси, промывают метиловым спиртом, растворяют в циклогексаноне и переоса>кдают, а затем сушат и анализируют.

Степень конверсии мономеров определяют по выходу готового полимера. Опыт повторяют

5 раз.

Дгьнные по полнмеризации и своиствам полимера представлены в таблице.

Пример 3. В трехлитровой стеклянной оутыли готовят смесь мономеров, состоящую из

15 вес. хлористого винила и 85 вес. нитрила акриловой кисло ты. Смесь сушат активированной окисью алюминия.

Для полнмеризации в пол-литровую стеклянну10 бутылку заливают 400 ил,приготовленной смеси, при перемешивснии в атмосфере аргон а туда иводят 10,ил толуоль ного р аствор и

5 ДИБЛХ с концентрацисй 163 г/л и 2,ил гт-дихлорнзопропенилбепзола с концентрацией акти впого хлора 20 вес. е .

При 20 С ведут процесс полимеризации в течение 105 час.

10 Выпавший полимср оэделяют от мономерной смеси, промывают мстиловым спиртом, растворяют в циклогексаноне и переосаждают, а затем сушат и анализируют.

Степень конверсии мономеров определяют

15 по выходу готового полимера. О пыт повторяют 5 раз.

Данные по полимеризацин н свойствам полимера предста влены,в таблице.

Расход на 100 г смеси

Растворимость полимера в циклогексаионе, вес.

Отношение (весовое) хлора к азоту в полимере мономеров, моль

Отношение

Время

Выход

Температура полимеризации, сс (мол.) а-ХМС к ДИБАХ

Пример полимер и- полимера, а-ХМС

ДИБАХ вес. % зации, час

Предмет изобретения что, с целью расширения ассортимента сополимеров с регулярной структурой, в качестве мономерсв применяют смесь винилхлорида, акрилонитрила и одного из хлорметилпроиз20 водных винил- илп ди винилбензола, например л-хлорметилстирол.

Способ полу1чения карбоцепных полимеров полимеризацией ненасыще нных мономеров с применением в качестве катализатора диизобутилалюминийхлорида, отличаюи,ийся тем, Составитель В. Филимонов

Техред 3. Тараненко

Редактор О. Кузнецова

Корректор Е Зимина

Заказ 1940/15 Изд, Ко 830 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-З5, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2

2,4

2,4

2,4

2,4

2,4

2,1

2,1

2,1

2,1

2,1

1,8

1,8

1,8

1,8

1,8

3,7

3,7

3,7

3,7

3,6

3,3

3,3

3,3

3,3

3,3

3,0

3,0

3,0

3,0

3,0

1,54

1,54

1,54

1,54

1,54

1,56

1,56

1,56

1,56

1,56

1,67

1,67

1,67

1,67

1,67

174

153

142

92

130

3,60

4,10

2,70

1,30

3,50

1,16

2,46

3,28

3,06

2,73

2,10

3,14

1,62

1,52

1,83

100,0

93,0

91,0

87,0

100,0

97,0

100,0

100,0

84,0

96,0

100,0

94,0

100,0

100,0

91,0

2,51

2,53

2,50

2,54

2,51

2,51

2,51

2,54

2,52

2,56

2,54

2,50

2,50

2,51

2,56