Способ получения а,а-ди-(арил)пропионовых кислот

Авторы патента:

C07C57/38 - полициклические

C07C51/353 - изомеризацией; изменением размеров углеродного скелета

3447l8

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социзпистипеских,Респтбпик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 27.Х.1969 (№ 1372294 23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.1Ч.1973. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 5Х11.1973

M. Кл. С 07с 63/52

Номитет по аепем изобретений и открытий при Совете ййинистрое

СССР

УДК 547.586.2.07 (088.8) Авторы изобретения

Д. В. Тищенко, О. К. Завьялова, К. С. Шнейдер, и А. И. Конокотина

Ленинградская ордена Ленина лесотехническая им. С. М. Кирова

Н. М. Ришес

Заявитель академия

li1 4 а

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а,а-ДИ-(АРИЛ)ПРОПИОНОВЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится к способу синтеза арилалкилкарбоновых кислот, а именно а,ади- (м-ксилил) пропионовой, а,а-ди- (о-ксилил) пропионовой и а,а-ди- (псевдокумил) пропионовой кислот, которые могут быть использованы в бумажной промышленности при изготовлении клееных бумаг в качестве заменителей канифоли.

Известен способ получения ди- (арил) пропионовых кислот конденсацией пировиноградной кислоты с ароматическими углеводородами в присутствии серной кислоты при минус

10 С. Однако выход конечных продуктов низок (не более 28% ) .

Для повышения выхода и чистоты продукта предлагается пировиноградную кислоту, ovлажденную до минус 35 вЂ” мин ус 30 С, вводить в смесь ароматических углеводородов с серной кислотой.

Пример 1. Получение а,а-ди- (м-ксилил) пропионовой кислоты.

В охлажденную до минус 35 вЂ”. минус 30 С смесь 4 г моль м-ксилола и 8 г моль 90%-ной серной кислоты при интенсивном перемешивании приливают 1 г моль пировиноградной кислоты. Реакция продолжается 3,0 час. После окончания реакции полученную смесь выливают на лед. Выпавшую а,а-ди-(м-ксилил) пропионовую кислоту отсасывают от водного раствора серной кислоты и избытка м-ксилола и промывают водой до нейтральной реакции промывных вод. Выход конечного продукта

87 вЂ” 90% от теоретического; т. пл. 174 вЂ” 175 С; г.экв 280 вЂ 2.

Найдено, %: С 81,0; Н 7,78; О 11,22.

Вычислено, %: С 81,0; Н 7,8; О 11,2.

Пример 2. Получение а,а,-ди-(о-ксилил) пропионовой и а,а-ди- (псевдокумил) пропионовой кислот.

Условия синтеза аналогичны условиям, указанным в примере 1. Выход а,а-ди-(о-,ксилил) пропионовой кислоты 78 вЂ” 80", >, т. пл. 158 С; г экв. 280 вЂ” 282. В литературе выход не указан, т. пл. 146 вЂ” 147 С. Выход а,а-ди-(псевдокумил) пропионовой кислоты 55% от теоретического; т. пл. 227 С; г.экв. 310 (получена впервые) .

20 Предмет изобретения

Способ получения а,а-ди(арил) пропионовых кислот путем конденсации ароматических углеводородов с пировиноградной кислотой при температуре ниже 0 С в присутствии серной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и степени чистоты продукта, пировиноградную кислоту вводят в смесь ароматических углеводородов с серной кислотой, охлажденную до минус 35 вЂ” минус 30 С.

Способ получения нафтеновых кислот // 330156

Способ получения рацематов оптически активных/ // 320997

Способ получения циннамоилнафталевого ан гид- рида или его замещенных // 319586

Способ получения тетрахлормуконовой кислоты // 307079

Способ получения фумаровой кислоты // 273818

Способ получения арилметилмалоновых кислот // 263494

Способ получения хлорзамещенных арилоксиалкилкарбоновых кислот // 256750

Способ получения грляс-изомера 3-метил-з-карбокси- циклогексанон-1-уксусной-2 кислоты // 255247

Патент 255242 // 255242

Способ получения алкилциклогексановой кислоты // 222367

Способ изомеризации карбоновых кислот // 2123490

Способ диспропорционирования смесей жирных и смоляных кислот // 2144527

Изобретение относится к технологии получения продуктов из природных смол и может быть использовано в лесохимической, нефтехимической и других отраслях промышленности, производящих и использующих поверхностно-активные вещества, в частности в производстве синтетического каучука

Способ получения уксусной кислоты и/или метилацетата посредством изомеризации метилформиата // 2176635

Изобретение относится к технологии получения уксусной кислоты и ее производных путем изомеризации метилформиата в присутствии воды, алифатической карбоновой кислоты С1-С10 в качестве растворителя и каталитической системы

Способ производства метилметакрилата // 2207334

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения метилметакрилата, включающему стадии (i) взаимодействия пропионовой кислоты или ее эфира с формальдегидом или его предшественником в реакции конденсации с образованием потока газообразных продуктов, содержащего метилметакрилат, остаточные реагенты, метанол и побочные продукты, (ii) обработки, по меньшей мере, одной порции потока газообразных продуктов с образованием потока жидких продуктов, содержащего практически весь метилметакрилат и, по меньшей мере, одну примесь, которая плавится при температуре выше температуры плавления чистого метилметакрилата, выполнения над потоком жидких продуктов, по меньшей мере, одной операции дробной кристаллизации, которая содержит стадии (iii) охлаждения указанного потока жидких продуктов до температуры между примерно -45oС и примерно -95oС так, что указанный поток жидких продуктов образует кристаллы твердого метилметакрилата и маточную жидкость, причем указанные кристаллы имеют более высокую долю содержания метилметакрилата, чем указанный поток жидких продуктов или маточная жидкость, (iv) отделение указанных кристаллов твердого метилметакрилата от указанной маточной жидкости, (v) плавление указанных кристаллов с образованием жидкого метилметакрилата, который содержит указанные примеси в более низкой концентрации, чем указанный поток жидких продуктов

Обработка формальдегидсодержащих смесей // 2217413

Изобретение относится к усовершенствованному способу удаления формальдегида или его аддуктов из жидкой органической смеси, полученной при производстве метилметакрилата, содержащей по меньшей мере карбоновую кислоту или сложный эфир карбоновой кислоты и формальдегид или его аддукты, которая образует двухфазную смесь с водой, включающему по меньшей мере одну экстракцию жидкой органической смеси в системе жидкость-жидкость с использованием воды в качестве экстрагента с получением потока органической фазы и потока водной фазы, при этом поток органической фазы содержит значительно уменьшенную концентрацию формальдегида или его аддуктов по сравнению с жидкой органической смесью

Способ получения уксусной кислоты и/или метилацетата в присутствии иридия и платины // 2220129

Изобретение относится к получению уксусной кислоты и/или метилацетата

Способ получения транс-4-алкилзамещенных циклогексанкарбоновых кислот // 2279423

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения транс-4-алкилзамещенных циклогексанкарбоновых кислот общей формулы: где R - алкильный и транс-4-алкилциклогексильный радикал с числом атомов углерода от одного до десяти в алкильной группе, путем гидрирования соответствующих 4-алкилзамещенных бензойных кислот в водно-щелочном растворе при повышенной температуре и повышенном давлении водорода 0,5-15 МПа в присутствии катализатора с последующей изомеризацией при температуре 200-400°С и выделением продуктов реакции изомеризации подкислением смеси, в котором в качестве катализатора используется рутениево-никелевый катализатор, нанесенный на уголь, с содержанием металлов 5 мас.% в расчете на весь катализатор при массовом соотношении Ni:Ru (0,01-1,5):(8,5-9,99), процесс гидрирования ведут при температуре 20-150°С в течение 0,25-1 часа, а процесс изомеризации проводят в атмосфере инертного газа в несколько стадий после фильтрования смеси для отделения катализатора

Способ получения детергентов для смазок // 2345058

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения салицилатов щелочноземельных металлов для применения в качестве детергентов для смазочных материалов

Способ получения 9-(4-метокси-2,3,6-триметилфенил)-3,7- диметил-2е,4е,6е,8е-нонатетраеновой кислоты // 2001903

Способ получения яяс-хризлнтемовых кислот12изобретение относится к новому способупромышленное применение в производствеполучения ^ис-хризантемовой кислоты 1r,инсект!! цидов. 25-конфигурации или is, 2к-конфигурациииз г;г?анс-3, 3-диметил-2- // 353406