Способ получения дегидролиналоола

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К AATEHTY

Союз Советских

Социалистических

Роспублин

Зависимый от патента ¹

Заяьлсно 05Л!.1970 (№ 1403052 23-4) М. Кл. С 07с 33 04

Приоритет 07.II.1969, № 6902909, Франция

Комитет по делам изоаретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 13.IX.1972. Бюллетень М 27

УДК 547.35.07(088.8) Дата опубликования описания 26.1Х.1972

Авторы изобретения у PI"PQ 3+ A R

Иностранцы

Шарль Баррэ и Клодиус Кортэс (Франция) Иностранная фирма

«Рон-Пуленк С.А.» (Франция) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУт1 ЕНИЯ ДЕГИДРОЛИНАЛООЛА

Изобретение относится к способу получения ацетиленового спирта, в частности дегидролиналоола, который может найти применение в органическом синтезе.

Известен способ получения дегидролиналоола путем ацетиленирования метил-2-гептен-2она-6 в замещенном амиде при температуре минус 15 — плюс 50 С в присутствии щелочного реагента с последующей обработкой реакционной массы кислотой, разделением полученных при этом водного и органического слоев и выделением из последнего целевого продукта.

К недостаткам известного способа относятся потери катализатора в виде ацетата натрия, необходимость его постоянной регенерации после каждого процесса, а также неооходимость дополнительной обработки водной фазы хлористым метиленом BQ избежание потери реакционной массы.

Для упрощения процесса предложено реакционну.ю смесь, полученную после ацетиленировапия метил-2-гептен-2-опа-6, обрабатывать водой в количестве 2 — 10 (лучше 5 — 8) лоль на 1 г атотт щелочного металла. Образованный при этом водный и органический с..ои разделяют и путем перегонки последнего выделяют целевой продукт.

При получении дегидролпналоола согласно описываемому способу возможно упростить отделение дегидро;пшалоола от катализатора и повторно использовать последний в процессе, при этом не требуется дополнительной обработки водного слоя хлористым метиленом, ибо потери органических соединений составляют 0,06%.

Пример 1. Через суспензию размолотого едкого патра в N-метилпирролидоне пропускают ацетилен и одновременно раствор метил-2гептен-2-она-6 в N-метилпирролидоне.

Температура реакции 20 С.

Получают реакционную массу следующего состава, вес. jo.

Дегидролпнолоата натрия 22,5, 1"1етилгелтенона 0,6

М-Метплпирролидона 59,0

NaOH 15,0

Ацетилена 1,0

20 К 100 г указанной реакционной массы, содержащей около 0,53 г.ато.и натрия, добавляют при перемешпвании 65 г воды (3,6 люль) .

После 15 мин перемешивания при 20 С отделяют декантацией органический слой от вол25 ного щелочного слоя. Органический слой содержит не более 0,33 вес. % соды и водный слой не более 0,1 вес. % органических продуктов.

Таким образом, во время обработки теряет30 ся менее 0,06 вес. % органических продуктов.

351384

Предмет изобрстения

Соде р >к а и не органических продуктов в водном слое, вес. о

Потеря органических продуктов, вес.

Вес добавленной воды, г

Содержание

NaOH в органическом слое, вес.

Примеры

32,1

48,2

49,5

0,31

0,236

0,21

0,45

1,27

0,33

0,28 15

0,63

3

3

0,6

0,5

0,8

Составитель M. Меркулова

Редактор T. Загребельная Техред 3. Тараненко Корректэр О, Тюрина

Заказ 3036,9 Изд. ¹ 1292 Тираж 406 Поди исное

ЦНИИПИ комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мииистроь СССР

Москва, К-35, Раугиская иаб., д. 4 5

Типография, п р. Сапунова, 2

П р и и е р ы 2- — 5. По методике примера 1 добавляют к 100 г реакционной массы различные количества воды. Получают результаты, представленные в таблггце.

1. Способ получения дегпдоолиналоола путем ацетиленировапия метил-2-гептен-2-она-б в замещенном амиде в присутствии щелочного реагснта, огличаюцийся тем, что, с целью упрощения процесса, реакционную смесь обрабатывают водой в количестве 2 — 10 лго,гь на

1 г.атом щелочного металла, полученные водный и органический слои разделяют и перегонкой последнего выделяют целевой продукт.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтс, воду применяют в количестве 5 — 8 могь на

1 г атом щелочного металла.