Способ получения концентрированной гидроперекиси изопропилбензола

 

О П И С А H И Е 356272

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сома Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от àBт. свидетельства №

Заявлено 06.VI1.1970 (№ 1458132/23-4) М. Кл. С 07с 73 06 с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 23.Х.1972. Б1оллетень № 32

Дата опубликования описания 17.XI.1972

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УД К 661.729 (088,8) Авторы изобретения

Н. Н. Терпиловский, М. А. Илюхин, Б. Е. Недбайлюк, В. А. Галегов и В. P. Рахимов

Казанский химико-технологический институт имени С. М, Кирова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННОЙ

ГИДРОП ЕРЕКИСИ ИЗОПРОПИЛ БЕНЗОЛА

26,4

Изобретение относится к способам получения гидроперскисей, в частности к способу получения гидроперекиси изопропилбснзола, используемой при совместном производстве фенола и ацетона.

Известен способ получения концентрированной гидроперекиси изопропилбснзола, путем окисления изопропилбензола воздухом при температуре выше 80 С с последующим концентрированием полученной прн этом гидроперекиси известным приемом, например вакуумной дистилляцисй и выделением целевого продукта известными приемами. Выход целевого продукта составляет 89 — 92%.

Недостатками известного способа получения технической гидроперекиси являются: многостадпйность, сложность технологического оборудования и, как следствие многостадийности, длительное пребывание гидроперекиси изопропнлбснзола в зоне повышенных температур, что усиливает термическое разложение гидроперекиси и увеличивает содержание примесей в конечном продукте. Необходимость применения вакуума повышает энергозатраты. К недостаткам относится также загрязнение атмосферы газами после концентрирования в вакуумных колоннах.

С целью упрощения технологического процесса предлагают способ получения концентрированной гидроперекиси изопропилбензола, заключающийся в том, что реакционную массу, полученную окислением изопропнлбензола воздухом, с содержанием 25 — 30% гидроперекиси, подвергают обработке воздухом при 60 — 80 С с последующим возвратом воздуха на стадию окисления.

Пример 1. В стеклянную колонку, имеющую перфорированную решетку, загружают в количестве 150 мл окисленную реакцион10 ную массу следующего состава, %:

Гидроперекись изопропилбензола (ГПИПБ) 26,4

Диметилфенилкарбинол (ДМФК) 2,15

Ацетофенон (АЦФ) 0,31

Изопропилбензол (ИПБ) 71,14

В течение 2 час через перфорированную решетку продувают прн 70 С со скоростью

0,13 м/сек на полное сечение колонки воздух.

Анализ концентрированной гндроперекнси проводят на хроматографе ХТ-63, определено, что она содержит, %:

ИПБ 0,25

АЦФ 0,95

25 ДМФК 7,02

ГПИПБ 91,78

Пример 2. В ту же колонку загружают в количестве 150 мл реакционную массу, содержащую, %:

30 ГПИПБ

350272

Предмет изобретения

16,70

0,93

6,27

76,10

ИПБ

АЦФ

ДМФК

ГПИПБ

Составитель В. Глуховцев

Техред 3. Тараненко

Редактор Л. Новожилова

Корректор В. )Колудева

Заказ 37677П Изд. № 1638 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

ДМФК 2,15

АЦФ 0,31

ИПБ 71,14

В течение 2 час через перфорированную решетку продувают при 60 С и скорости

0,13 м/сек на полное сечение колонки воздух.

Анализ концентрированной гидроперекнси изопропилбензола показывает содержание ее, /о..

Способ получения концентрированной гндроперекиси изопропилбензола путем окисления изопропилбензола воздухом при нагревании с применением выделения целевого про-, дукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, реакционную массу после окисления с содержанием 25 — 30 /о гидроперекиси, подвергают обработке воздухом при 60 — 80 С с последующим возвратом воздуха HB стадию окисления,