Патент ссср 366706

 

"..:;1

О П И С А Н И Е <п>366706

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Своз Советских

Социалкстккеских

Рвснублнк

К АВТРРСКРМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт, свидетельства— (22) Заявленй4. 05 ° 70 (21У!430745/23 (51) М. Кл.

С 07 с 87/56 с присоединением заявки—

Гооударстоенный нокнтет

Соната Мнннстроа СССа ао делан нзооретеннй н открытий (32) Приоритет

Опубликована 5. 06Л;Бюллетень № 23 дата опубликования описаний5. 12,74 (у) удк 547. 233. .07 (088.81 (72) д,втор У.М. Арикола, P. С. Царева В.И. Савченко, изобретения М. Л. Хидекель, А. С. Астахова и Х. А. Брикенштейн (71) Заявитель ФИЛИаЛ ОрдЕНа ЛЕНИНа ИНСтИтута ХИМИЧЕСКОЮ ФИЗИКИ

АН СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОЛУИД4НОВ

Изобретение усовершенствует способ получения толуидинои,которые можно использовать л качестве полупродуктов для синтеза красителей.

Известен спсоб получения толуидинол,заключающийся z том,что нитротолуолы л лиде 10%=них раст-. воров л бензоле при температуре

50 С и давлении 50 атм подвергают восстановлению водородом на скелетном никеле. Выход целевых продуктов до 907. Однако этот способ характеризуется небольшим сроком службы катализатора, применением польппенных давлений,a также малой скоростью восстановления.

С целью повышения выхода целевого продукта, увеличения скорости гидриролания и упрощения процесса.предлагается способ получения толуидинов,заключающимися л том, что жидкофазное кадрирование нитротолуолов проводят в присутствии каталитической системы, состоящей

2 (из гетерогенного катализатора гидрироиания (платина по Адамсу,скелетный никель и радий на носйтеле) и органического катализатора переноса водорода {антргхинон-2-сульфонат натрия). Выход целевых продуктов количественный.

Пример Х. 0,005 г платины по Адамсу и 0,3-0,8 г антрахинон-2-сульфоната натрия л ХО мл иоды насыщают водородом в течение

15 мин. Затем л токе водорода вно-сят 0,2 г и-нитротолуола л ХО мл спирта. Нюдриролание проводят при

20-b0oC и нормальном давлении водорода. Скорость поглощения водорода соответственно 30-50 мл/мин. реакция гидрирования заканчивается через 2-3 мин. Скорость поглощения водорода при гидрировании нитротолуола без переносчика при 20оС составляет 2 мл/мин. Методом тонкослойной хроматографии найдено,что единственным продуктом реакций яи366706

4 ляется и-толуидин;т-тнитротолуола В дорода вносят в реакционную массу еакционной смеси не обнаруживают. 0,2 r n-нитротолуола в 10 мл спиремпература плавления выделенного та. Скорость поглощения водорода из продуктов реакциип -толуидина 4-5 мин,причем при внесении следусоставляет 44оС. ющей навескип-нитротолуола она не меняется.

1Р HP5964JT ИЗОБРЕТЕНИЯ составитель -А» ПРОЕОфЬЕВ

Техред . Корректор Н»БЭЛВ301ЩЯ

Редактор

ОК

Изд. Рй 704 Тираж AЬ

Подписное

Заказ 6W

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 1 13035, Раушскан наб. ° 4

Предпрвнтне «Патент», Москва, Г-59, Вережковскан наб., 24

Пример 2. 0,5 г катализатора (родия на окиси алюминия) и

О,Х r антрахинрн-2-сульфоната натрия в водной среде насыщают водо. родом, вводят 0,2 га-нитротолуола в спирте и ведут гидрирование.

Скорость поглощения водорода

4-5 мл/мин.

Пример 3. О,З г скелетного никелевого каталйзатора и

0,8 г антрахинон-2-сульфоната натрйя в водной среде насыщают водородом в течение 15 мин. В токе воСпособ получения толуидинов жидкофазным каталитическим гидрированием нитротолуолов, отличающийся тем, что,с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевых продуктов, Реакцию проводят в присутствии каталитической системы, состоящей из катализатора гидрирования и органического катализатора переноса водорода