Способ получения -этиланилина
О Л И С А Н И Е11!11!367693
ИЗОБРЕТЕН КЯ i
Сок!а Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 28.12.70 (21) 1605540/23-4 (51) М. Е,л. С 07с 87/52 с присоединением заявки ¹
Государственный комитет
Совета Министров СССР ао делам изобретений н открытий (32) Приоритет
Опубликовано 05.05.75. Бюллетень № 17
Дата опубликования описания 29.07.75
53) УДК 547.233.07 (088.8) (72) Авторы изобретения
В. M. Роговик и T. P. Пасечник (71) Заявитель
1. » (54) СПОСОБ ПОЛУЧLHИЯ N-ЗТИЛАНИЛИНА
Изобретение относится к усовершествованию способа получения N-этиланилина, который используется в производстве дисперсных красителей, лекарственных веществ, инсектицидов и смол.
Известны способы получения N-этиланилина основаны на алкилировании анилина хлористым этилом, этиленом, этиловым спиртом, диэтиловым эфиром в присутствии различных катализаторов при 180 — 200 С.
Известные способы характеризуются низким выходом целевого продукта (55 — б0% ), образованием трудноотделимого N-диэтиланилина (12 — 40% ), применением дорогого сырья, образованием значительного количества сточных вод.
Алкилирование же анилина этиловым спиртом в присутствии металлических катализаторов, в частности скелетного никеля, хотя и дает высокий выход N-этиланилина, отличается тем, что берется большой избыток катализатора (до 6 вес. ч. никеля на 1 вес. ч. анилина), причем катализатор используется однократно.
С целью повышения выхода целевого продукта, значительного сокращения расхода катализатора и отходов производства, предлагается способ получения N-этилайилина, заключающийся в том, что анилин алкилируют этнловым спиртом в присутствии скелетного никеля в атмосфере азота при температуре не выше 1б0 С.
Г! р н м е р. В автоклав загружают 2 моль технического аннлнна с содержанием основного вещества 98%, 300 — 500 мл этилового (гидролизного) спирта и 30 — 50 r водяной пасты скелетного никеля (25 — 35 г в прересчете а металл). Аппарат продувают азотом
10 (3 — 5 мнн по 5 л/мнн) герметнзируют и нагревают до 150 — 160=С.
Давление в аппарате составляет 17—
40 атн. Прп этой температуре реакционную массу выдерькивают 24 — 30 час, перноднчес15 ки отбирая пробу реакционной массы и анаIII31Ip) я сс сосТ38 методом газож1!Дкостной хроматографии. По окончагп1н реакции реакционную массу фильтруют от катализатора, который возвращают в автоклав для повторного использования.
Раствор отгоняют и возвращают в цикл.
Технический продукт с содержанием Nмоноэтиланилина 88 — 89% разгоняют при остаточном давлении 15 — 30 мм рт. ст. Товарный продукт после разгонки содержит
97 — 98% М-моноэтичанилина, 0,3 — 0,4% аннлина, 0,2 — 0,5 % N-диэтиланилнна. Выход товарного продукта 89% (87,1% в пересчете на 100%-ный).
367693
Предмет изобретения
Составитель А. Прокофьев
Техред Г. Дворина
Корректор Л. Орлова
Редактор Г. Яковлева
Заказ 1819(1 Изд. Ма 667 Тираж 529 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения N-этиланилина алкилированием анилина этиловым спиртом в присутствии металлического катализатора, о тличающийся тем, что, с целью повышения выхода, процесс ведут в атмосфере азота при температуре не выше 160 С.
