Способ разделения смеси бисареновых я-комплексов молибдена

 

всесоюзная

ПЛТКН;.0 .К;Л-:: " ., бибпиоте 4

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

368277

Сова Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

М. Кл. С 07f 11/00

Заявлено 19.111.1971 (№ 1632866/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.I.1973. Бюллетень ¹ 9

Дата опубликования описания 4.IV.1973

Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.25?.7.05(088.8) Авторы изобретения

В. А. Умилин и И. Н. Тютяев

Институт химии AH СССР

Заявитель

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ БИСАРЕНОВЫХ тт-КОМПЛЕКСОВ МОЛИБДЕНА

С6НбМоСоН5С Н5, Изобретение относится к новому способу разделения смеси бисареновых л-комплексов молибдена на индивидуальные соединения, которые могут найти применение B технике.

Известен способ разделения смеси бисареновых л-комплексов хрома ректификацией при давлении 20 — 30 мм рт. ст. Однако этот способ,нельзя использовать для разделения смеси би|сареновых тт-комплексов молибдена, так как при низких давлениях он мало эффективен, а повышение температуры ведет к разложению бисареповых л-комплексов молибдена.

Матосимальное давление пара, при котором термическое разложение этих соединений еще не заметно, не достигает 1 мм рт. ст.

Предлагается способ, заключающийся в том, что смесь бисареновых л-комплексов молибдена очищают от ароматических углеводородов, известными, приемами и подвергают вакуумной дистилляции. Последнюю ведут преимущественно при давлении 5 10- — 8 10- мм рт. ст. и температуре до 90 — 110 С.

П р и и е р. Разделение проводят в колонне с 15 ступенями, снабженной выносным испарителем легких углеводородов.

Смесь бисареновых л-комплексов молибдена загружают iB испаритель колонны и при нагревании откачивают всю систему для удаления присутствующих в смеси ароматических углеводородов, которые не позволяют снизить давление в сисгеме. Когда давление достигнет

5 величины порядка 1 ° 10 —" лтм pr. ст., смесь разгоняют при температуре 92 — 103 С и давлении 5 10 — — 8.10 — 4 мм рт. ст. Орошение в колонне поддерживают равным 24 лл/час и определяют по числу капель, поступающих с

10 лепестков холодильника. Достигнув стационарного состояния, производят отбор продукта из верхней части колонны. Отбор составляет

1/15 — 1/20 орошения.

При разделении смеси бисареновых т-комls плексов молибдена выделяют следующие соединения: бензолэтилбензолмолибден

20 бисэтилбензолмолибден (С2Н5С6Н5) Мо, этилбензолдиэтилбензолмолибден

С Н5СБНвМоС6Н4 (С Но)

25 и бисдиэтилбензолмолибден ((С2Нв) СоН4)2Мо.

Состав выделенных молибденорганических соединений, приведен в таблице.

368277

Таблица.Состав, Моль %

Номер опыта

С„.Н,МоС,.Н,Са Н, (СаН5С Нь)аМо С НдСВН МОС6Н4(СаH„)а ((СаН,)аС,Н4 )аМо

42,1

12,2

98,4

Предмет изобретения

Составитель О. Смирнова

Техред Г. Дворина

Корректоры: Л. Царькова и Л. Новожилова

Редактор 3. Горбунова

Заказ 664/14 Изд. № 202 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2

57,9

96,4

0,4

Недостаточная степень очистки бензолэтилбензолмолибдена объясняется его малым содержанием в исходной смеси.

1. Способ разделения смеси бисареновых тт-комплексов молибдена, отличающийся тем, 2,4

99,6

1,6 что смесь бисареновых л-комплексов молибдена очищают от ароматических углеводородов известными приемами и подвергают вакуумной дистилляции.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что дистилляцию ведут при давлении 5 10 — —

8 10 4 л1м рт, ст. и температуре до 90 †1 С.