Способ очистки хлористого метила от диметилового эфира

 

;;,.:." - "- -.-м я -- 1

ОПИСАН E

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Соеа Советских

Социалистических

Реслу1лик

R АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 01 IV.1969 (№ 1 319124/2l3 4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 23,1!!.1973. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 8Х1.1973

М. Кл. С 07с 17/38

Комитет ло делам изойретенкй и открытий лри Совете Министров

УДК 547.222.07 (088.8) Авторы изобретения

А, П. Мантуло, В. А. Станкевич, М. И. Левинский, Г. С. Гончаренко, Л. И. Терещук и М. П. Фролова

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРИСТОГО МЕТИЛА

0Т ДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА

Изобретение относится к очистке хлорйсто* го метила от диметилового эфира.

Известен способ очистки хлористого метила от кислородсодержащих примесей путем гидрохлорирования хлористым водородом при температуре 195 †2 С в присутствии в качестве катализатора активированного угля, пропитанного хлористым цинком и промотированного хлористым цезием. Однако при известном способе производительность гидрохлоратора низкая, так как гидрохлорирование диметилового эфира происходит при большом разбавлении его хлористым метилом, а высокая температура реакции увеличивает коррозийное дейсгвие хлористого водорода.

С целью интенсификации процесса предложено хлористый метил предварительно обрабатывать хлористым водородом при температуре от — 8 до — 20 С. Диметиловый эфир образует при этой температуре комплекс с хлористым водородом и в виде жидкости отделяется от хлористого метила.

Комплекс направляют на гидрохлорирование известным способом, но при более н изкой температуре 130 — 150 С, так как исключена значительная масса хлористого метила.

Очищенный газообразный хлористый метил промывают 1о о-ным раствором щелочи и высушивают перхлоратом магния. Содержан ие диметилового эфира 0,4 — 0,7 вес. о о.

Для образования комплекса дйметиловйй эфир-хлористый водород технический хлористый метил обрабатывают хлористым водородом при температуре от — 8 до 20 С в ко5 лонне с инертной насадкой либо с адсорбентом в зависимости от требуемой степени очистки.

Соотношение хлористого водорода си дпме10 тилового эфира берут в пределах 1,35 —:1,9: 1 по весу.

Полученный в колонне жидкий комплекс переиспаряют и направляют в реактор гидрохлорирования. Гидрохлорирование диметило15 вого эфира производят при 130 — 150 С и объемной скорости 200 — 250 час- .

При этом производительность гидрохлоратора повышается в 5,5 — 8,5 раз, а температура гидрохлорирования снижается с 195 — 205

20 до 130 — 150 С.

Пример 1. В колонну с рубашкой диаметром 30 мм, заполненную стеклянной насадкой, подают 65,6 г хлористого метила, содержащего 9,5 г диметилового эфира и 16,1 г

25 хлористого водорода, предварительно смешав их.

В колонне поддерживают температуру от — 18 до — 10 С. В нижней части колонны собирают 24,3 г азеотропа диметиловый эфирЗО хлористый водород.

375279

Составитель Л. Русланова

Техред Е. Борисова Корректор Е. Сапунова

Редактор Н. Никольская

Заказ 1659i6 Изд. № 1366 Тираж 523 Подписное

ЦН11ИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Полученный азеотроп испаряют и подают в реактор гидрохл ори рования, заполненный активированным углем, пропитанным хлористым цинком. Температура в реакторе 150 С, объемная скорость 250 час- .

Выход СНзС1 96 /в. Концентрация СНзС1

99 о/о.

Газообразный хлористый метил после отделения от азеотропа промывают 1%-ным раствором щелочи и сушат перхлоратом магния.

Состав смеси до очистки, вес. %.. СН-Cl 87; (СНз) 20 13.

Состав хлористого метила после очистки, вес. O . .СНзС1 99,3; (СНз)з0 0,7.

Пример 2. Процесс очистки проводят по примеру 1. В качестве насадки в колонне используют силикагель. Температура в колонне от — 15 до — 18 С. Содержание диметилового эфира в очищенном хлористом метиле после колонны 0,4 вес. %.

Предмет изобретения

1. Способ очистки хлористого метила от диметилового эфира путем гидрохлорирования хлористым водородом в присутствии активированного угля, пропитанного хлористым цинком, отличающийся тем, что, с целью интенl0 сификации процесса, хлористый метил предварительно обрабатывают хлористым водородом при охлаждении на инертной насадке или адсорбенте, например силикагеле.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

15 обработку ведут при температуре от — 8 до — 20 С при соотношении хлористого водорода и диметилового эфира 1,35 —:1,9: 1.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что гидрохлорирование ведут при 130 — 150"С.