Способ разделения смеси 1,1-дихлорэтана и /(яс-1,2- дихлорэтилена

 

3682I3

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Сойетских

Социаттистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 17.Х1.1970 (№ 1494812/23-4) с .присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 26.1.1973, Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 9.IV.1973

М. Кл. С 07с 19/02

С 07с 17/38

Комитет оо делам иаооретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 66.048.65(088 8) 1

А. М. Алиев, М. Б. Мамедов и-T. А. Насирова « .; „ .,, =БА

Авторы изобретения

Заявитель

Институт нефтехимических процессов АН Азербайджанской ССР

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ

l,l-ДИХЛОРЭТАНА И ЦИС-1,2-ДИХЛОРЭТИЛЕНА

Изобретение относится к способу разделения смеси хлорорганических соединений и может быть использовано при разделении продуктов гидрохлорирования ацетилена и высокотемпературного хлорирования этилена.

При гидрохлорировании ацетилена и высокотемпературном хлорировании этилена получается смесь различных хлорорганических соединений, содержащая значительное количество l,l-дихлорэтана и изомеров 1,2-дихлорэтилена. При перегонке полученной смеси не удается выделить чистые 1,1-дихлорэтан и цис-1,2-дихлорэтилен, так как они имеют близкие температуры кипения.

При разделении смеси, состоящей из 1,1-дихлорэтана и цис-1,2-дихлорэтилена, ректификацией коэффициент разделения на одной теоретической тарелке составляет 0,07.

С целью повышения эффективности разделения предлагается проводить ректификацию в присутствии гликолей, аминоспиртов или амидов алифатических кислот.

Ректификацию проводят под атмосферным давлением в колоннах с 10 — 20 теоретическими тарелками.

Степень чистоты полученных продуктов в зависимости от числа тарелок колонны экстрактивной ректификации, эффективности взятого растворителя и соотношения между количествами взятых растворителей н разделяемой смеси, составляет 96,8 — 99,7%.

Большинство растворителей, рекомендуемых для разделения смеси 1,1-дихлорэтана и цис5 1,2-дихлорэтилена, являются промышленными продуктами, хорошо растворяются в воде и при необходимости могут быть регенерированы.

Пр и мер 1. В стеклянную колбу установ10 ки, предназначенной для определения относительной летучести, загружают 3 мл смеси, состоящей из 33,6% 1,1-дихлорэтана и 66,4% цис-1,2-дихлорэтилена, добавляют 12 мл диэтиленгликоля и отгоняют примерно 0,5 мл

15 продукта.

Полученный отгон хроматографируют и устанавливают, что он содержит 42,2% 1,1-дихлорэтана и 57,8% цис-1,2-дихлорэтилена. Отсюда относительная летучесть 1,1-дихлорэтана

20 и цис-1,2-дихлорэтилена составляет

42,2 66,4

57,8 33,6 а коэффициент разделения на одной теорети25 ческой тарелке а — 1 = 1,45 — 1 = 0,45.

Сравнивая значения коэффициентов разделения, определяют, что добавление диэтилен30 гликоля в разделяемую смесь увеличивает ко36821о

Предмет изобретения

Составитель М. Баргамова

Редактор T. Шарганова Техред Е. Борисова Корректоры: Н. Прокуратова и Е. Денисова

Заказ 671/9 Изд. ¹ 192 Тирани 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 эффициент разделения на одной теорегпческой тарелке в 6,4 раза.

Пример 2. Опыт проводят, как в примере 1, применяя в качестве растворителя триэтиленгликоль. Из исходной смеси, содержащей 34% 1,1-дихлорэтана и 66% цис-1,2-дихлорэтилена, отгоняют 0,5 мл продукта, содержащего 44,0% 1,1-дихлорэтана и 56%-öèñ1,2-дихлорэтилена. В этом случае относительная летучесть 1,1-дихлорэтана и цис-1,2-дихлорэтилена составляет а= =1,52, 44 . 66

56 34 а коэффициент разделения на одной теоретической тарелке

c. — 1 = 1,52 — 1 = 0,52.

41аавнивая коэффициенты р азделения, полученные в присутствии растворителя и без него, устанавливают, что добавление трпэтилепгликоля к смеси увеличивает коэффициент разделения в 7,4 раза.

П р и м ер 3. На лабораторной ректификацпонной колонке с 16 теоретическими тарелками ректифицируют 120 г смеси, состоящей из 50,3% 1,1-дихлорэтана и 49,7% цис-1,2-дихлорэтилена. При ректификации в качестве растворителя применяют диэтиленгликоль, соотношение между растворителем и исходной смесью равно 4: 1. В результате ректификации получают 38,5 г 1,1-дихлорэтана (степень чистоты 98,8%, остальные 1,2% цис-1,2-дихлорэтилен); 45,9 г промежуточной фракции, содержащей 48,1% 1,1-дихлорэтана и 51,9% цис-1,2-дихлорэтилена, и 35,6 цис-1,2-дихлорэтилена (степень чистоты 95,7%, остальные

4,3% 1,1-дихлорэтан) .

Пример 4. На лабораторной ректификационной колонке с 25 теоретическими тарелками ректифицируют 118,6 г смеси, состоящей из 50,3% 1,2-дихлорэтилена и 49,7% цис-1,2дихлорэтилена. В качестве растворителя применяют триэтиленгликоль, соотношение между растворителем и исходной разделяемой смесью 4: 1. В результате ректификации получают 39,4 г 1,1-дихлорэтана (степень чистоTbI 97,8%), 41,5 г промежуточной фракции, содержащей 48,8% 1,1-дихлорэтана и 51,2% цис10 1,2-дихлорэтилена, и 37,7 г цис-1,2-дихлорэтана (степень чистоты 97,5%).

Пример 5. Опыт проводят аналогично примеру 4, но в качестве растворителя применяют диметилформамид. Из 109 г смеси, со15 стоящей из 50,3% 1,1-дихлорэтана и 49,7% цис-1,2-дихлорэтилена, получают 35,8 г 1,1-дихлорэтана (степень чистоты 97,0%), 38,1 г промежуточной фракции, содержащей 54,4%

1,1-дихлорэтана и 45,6% цис-1,2-дихлорэтиле20 на, и 34,1 г цис-1,2-дихлорэтилена (степень чистоты 96,7%).

Пример 6. Опыт проводят, как в примере 4, но в качестве растворителя применяют триэтаноламин. Из 132 г смеси, содержащей

25 50,3% 1,1-дихлорэтана и 49,7% цис-1,2-дихлорэтилена, получают 43,5 г 1,1-дихлорэтана (степень чистоты 97,3% ), 44,3 г промежуточной фракции, содержащей 51,8% 1,1-дихлорэтана и 48,9% цис-1,2-дихлорэтилена, и 44,2 г

30 цис-1,2-дихлорэтилена (степень чистоты

96,9%).

35 Способ разделения смеси 1,1-дихлорэтана и цис-1,2-дихлорэтилена с применением ректификации, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности разделения, ректификацию проводят в присутствии гликолей, ами40 носпиртов или амидов алифатических кислот.