Способ получения алкилдиметиламинов

 

О П И С А Н И Е; 388539

Сова Советски»

Социалистических

Реслублик

ИЗОБРЕТЕН И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 15.03.71 (21) 1631481/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.03.76. Бюллетень ¹ 9 (45) Дата опубликования описания 02.07.76 (51) М.Кл С 07 С 87/127

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам наооретений (53) УДК 547.233.07 (088.8) н открытий (72) Авторы изобретения

А. С. Басов и H. К. Петрякова (71) Заявитель

Волгодонской филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института синтетических жирозамеиителей (54) СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ АЛ КИЛДИМЕТИЛАМ И HOB

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения алкилдиметиламинов, которые находят применение в производстве деэмульгаторов, пластификаторов, а также являются основным сырьем для получения четвертичных солей аммония и N-окисей алкилдиметиламинов.

Известен способ получения алкилдиметиламинов путем алкилирования первичных алифатических аминов метанолом в присутствии окиси алюминия, промотированной фтористым водородом, в качестве катализатора и при 260 — 320 С.

Однако по этому способу с хорошим выходом получают только алкилдиметиламины с высоким молекулярным весом, например октадецилдиметиламин и алкилдиметила IHH

Сп- См.

Предлагаемый способ позволяет увеличить выход алкилдиметиламинов,и дает возможность получать с высоким выходом и хорошего качества как низкомолекулярные, так и высокомолекулярные алкилдиметиламины.

Для повышения выхода и улучшения качества продукта предлагается способ получения алкилдиметиламинов, заключающийся в том, что первичный алифатический амин обрабатывают формалином в среде полярного растворителя, например метанола, в присутствии .никельалюминиевого катализатора, промотированного добавками титана или кобальта в количестве 3 — 5 /о.

Процесс ведут при 80 †1 С и давлении

20 — 60 атм. Выход целевого продукта 96—

5 99 о/о

Пример 1. В периодически действующий автоклав емкостью 1000 мл загружают 100 г первичных аминов фракции С т — С2о, 200,чл метилового спирта, 80,4 г 33о/о-ного раствора формальдегида, что соответствует молярному соотношению амина и формалина 1: 1,2, и 5 г выщелоченного никельалюмотитанового катализатора.

После загрузки исходных реагентов в ав15 токлав подают избыточное давление водорода, равное 40 атм и при постоянном перемешивании и 80 — 100 С осуществляют гидрирующее алкилирование.

Процесс заканчивают через 2 час, о чем

2О свидетельствует прекращение падения давления водорода в автоклаве. Выгруженный из автоклава продукт имеет два слоя: верхний— раствор алкилдиметиламинов в метиловом спирте и нижний — водноспиртовый слой.

25 После разделения продуктов реакции в делительной воронке и отгонки метилового спирта от верхнего масляного слоя получают

110,6 г основного, продукта с содержанием алкилдиметиламинов 94,9 /о. Выход алкилдиметиламинов 96,7 о От теоретического.

388539

Формула изобретения

Составитель Т. Власова

Редактор Л. Герасимова Текред А. Камышникова Корректор И. Симкина

Заказ 565/855 Изд. № 268 Тираж 576 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

Конечный продукт перегоняют при 180—

200 С и 10 мл рт. ст., после чего содержание алкилдиметиламинов фракции Сд — Сд, в нем составляет 99,4%.

Алкилдиметил амины представляют собой жидкий продукт светло-желтого цвета со специфическим запахом.

Пример 2. В автоклав загружают 200 г октадвциламина (содержание ОДА 96%), 200 ял этилового спирта, 135 г формалина (молярное соотношение амина и формалина

1: 1) и 10 г катализатора.

Катализатор представляет собой выщелоченный .никельалюминиавый сплав, промотированный 4,8% титана. Параметры гидрирующего алкилирования октадециламина следующие: температура 75—

100 С, давление 30 атм, продолжительность синтеза 3 час. После отгонки спирта получают 220 г алкилата с содержанием октадецилдиметил амина 94%. Выход третичного амина 97,5%.

Пример 3. 200 г октадециламина (96%), растворенные в 150 мл изопропилового спирта, алкилируют формалином в присутствии

15 г выщелоченного никельалюминиево -о катализатора, промотированного 5% кооальта, при 80 — 120 С, избыточном давлении водорода 30 атл в течение 2 час 30 мин. После отгонки растворителя получают 222 г основного продукта, содержащего 1,2% первичного, 4,3% вторичного и 88% третичного амина. Выход октадецилдиметиламина 91,6%, при общей конверсии в амины 97%.

Пример 4. Для гидрирующего алкилирования используют 100 г первичных аминов фракции С1 — С«, 100,ял метилового спирта, 100 г формалина 33%-,ной концентрации и

10 г никельалюмотитанового катализатора.

Полученный при 80 — 100 С,,избыточном давлении водорода 40 атм, в течение 2 час в

5 периодически действующем автоклаве конечный продукт содержит 96,4% алкилдиметиламинов фракции С з — C«. Получают 115 г продукта указанного состава. Выход третичных аминов 99%.

10 П р.и м е р 5. Через реактор, заполненный

1000 мл стационарного никельалюмотитанового катализатора, насосом прокачивают

400 мл час 50%-ного раствора первичных аминов фракции С1о — С g в изопропиловом спирте (о бъемная скорость подачи амина

0,2 час ) и 200 мл формалина 33%-ной концентрации. Процесс осущеспвляют при 90 С и давлении водорода 40 атм. От продукта алкилирования отгоняют изопропиловый спирт, 20 который BHOBb,Bîçâðàùàþò в процесс, а оставшийся алкилат разделяют на делительной воронке. Верхний — масляный слой содержит

92 — 93% алкилдиметиламинов. Выход алкилдиметиламинов фракции Сш — Си при непре25 рывном осуществлении процесса гидрирующего алкилирования 97%.

80 Способ получения алкилдиметиламинов путем алкилирования первичных алифатических аминов в присутствии катализатора и при .нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и улучшения качества продукта, используют никельалюминиевый катализатор, промотированный добавками титана или кобальта в количестве 3 — 5%.