Способ получения алкилгидроксамовых
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
390074
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт, свидетельства №
Заявлено 04.И11.1970 (№ 1465997/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 11.VI1.1973. Бюллетень № 30
Дата опубликования описания 29.XI.1973
М. Кл. С 07с 83/08
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам иэооретений н открытий
УДК 547.298.71 (688.8) Авторы изобретения
Н. Е. Щукина, В. И. Рябой, В. А. Шендерович, В. И, Кочкин и А. В. Животенко
Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт механической обработки полезных ископаемых
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛГИДРОКСАМОВЪ|Х
КИСЛОТ
Изобретение относится к области получения алкилгидроксамовых кислот, которые, могут найти применение в качестве 1флотационных агентов. Известен способ получения алкилгидроксамовых кислот путем взаимодействия сложных эфиров карбоновых кислот с гидроксиламином в присутствии едкой щелочи или металлического натрия в среде метилового .или этилового спиртов.
Однако использование металлического натрия и метилового или этилового спирта усложняет процесс.
Цель изобретения — увеличить выход .гидроксамовых кислот и упростить процесс.
Достигается это тем, что алкилгидроксамовые кислоты получают путем взаимодействия эфиров карбоновых кислот с гидроксиламином в водно-щелочной среде в присутствии поверхностно-активных веществ.
Для получения алкилгидроксамовых кислот в промышленных условиях по предлагаемому способу может быть использован дешевый гидр оксиламинсульфат от производства капролактама, представляющий собой 13 — 17%ный водный раствор.
В качестве поверхностно-активных веществ используют алкилсульфаты, ОП-7, ОП-10 в количестве 3 вес. % от веса взятого эфира карбоновой кислоты.
Если алкилгидроксамовые кислоты трудно растворимы в воде (при содержании в углеводородной цепи 5 и более атомов углерода), то их отфильтровывают,,промывают водой и вы5 сушивают. Если алкилгидроксамовые кислоты легко растворимы в воде, то их выделяют путем осаждения в виде медных солей с последующим разложением сероводородом.
При необходимости дополнительной очист10 ки полученные гидроксамовые кислоты перекристаллизовывают из бензола или этилацетата.
Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой и капельной во15 ронкой вносят 34,4 г (0,2 моль) метилового эфира пералгоновой кислоты, 18,07 г (0,26 моль) солянокислого гидроксиламина .в .виде 20%-ного водного раствора и 1,72 г
ОП-7. Перемешивают до образования устой20 чивой эмульсии. Затем при энергичном перемешивании и охлаждении водопроводной водой (температура не выше 25 С) добавляют постепенно 18,8 г (0,47 моль) едкого натра в виде 40%-ного водного раствора, Перемеши25 вание продолжают еще 1 час до исчезновения слоя эфира.
Реакционную смесь подкисляют 20 -ной соляной кислотой (рН вЂ” 3) и отфильтровывают образовавшуюся пеларгонгидроксамовую кис30 лоту. Промывают холодной водой.
390074
Предмет изобретения
Составитель Г. Смирнова
Техред Л. Богданова
Корректор С. Сатагулова
Редактор Э. Шибаева
Заказ 3102/11 Изд. № 1756 Тираж 523 Подписное
Е1НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
После высушивания получают 31,5 г пеларгонгидроксамовой кислоты (91% от теоретического). Т. пл. 75 — 76 С. После перекрисзаллизации из этилацетата т. пл. 83 — 86 С.
П.р и м е р 2. В эмалированный аппарат емкостью 1200 л, снабженный мешалкой (не менее 65 об/мин), термопарой и рубашкой загружают 280 л 16% -ного водного раствора гидроксиламинсульфата, 62,5 кг метиловых эфиров кислот СтСз и 5 л ОП-7. После образованиия устойчивой эмульсии через 10 — 1.5 мин и ее охлаждения до 10 — 12 С добавляют из мерника 200л 42%-ного водного раствора едкого патра с температурой не выше 23 со скоростью 40 — 50 л/час. Последние 20 — 30 л раствора сливают при температуре массы
25 — 27 С. После добавления щелочи содержание гидроксиламинсульфата в массе должно быть не ниже 5,5%, а щелочность 12 — 14%.
Реакционную массу при температуре 25—
27 С перемешивают 1 час, добавляют 200 л воды и продолжают выдерживать еще 1 час.
Содержание гидроксиламинсульфата и щелочи составляет 2 — 2,5% (10 — 12 кг гидроксиламинсульфата) в расчете на 100% и
6 — 6,5% соответственно.
По окончаниии реакции массу нагревают (35 — 40 С) до полного растворения и при перемешивании и охлаждении добавляют из
4 мерника 160 л 30%-ной или 20 — 25 л концентрированной серной кислоты при тем пературе не выше 40 С до кислой реакции рН 3.
Выделившиеся свободные алкилгидроксамо5 вые кислоты отстаивают и отделяют от кислого маточного раствора при температуре
35 — 40 С. Получают 70 — 75 кг продукта, в котором содержится 53 — 55 кг алкилгидроксамовых кислот (в пересчете на 100%-ное со10 держание). Выход алкилгидроксамовых кислот, считая на метиловые эфиры кислот Ст — Сз составляет 86 — 88%.
1. Способ получения алкилгидроксамовых кислот путем взаимодействия эфиров карбоновых кислот с гидроксиламином с последующим .выделением целевого продукта извест20 ным способом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода алкилгидроксамовых кислот и упрощения процесса, последний проводят в водно-щелочной среде в присутствии поверхностно-активных веществ, напри2й мер, алинлсульфатов, ОП-7, ОП-10.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют поверхностно-активные вещества ,в количестве 3 вес. % от веса взятого эфира карбоновой кислоты.
