Способ получения декафтор- а, в -дихлорстильбена

 

1

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕ Н Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

392060

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависихгое от авт. овпдетельспва ¹ ——

Заявлено 04.Vill.1971 (№ 1690000/23-4) М. Кл, С 07с 25/18

С 07 17-/10 с присоединением заявки ¹â€”

Прпорнтет— ()»i О:»».огга»() 27.V11.1973. Вголлстс»ь ЛЪ 32 У;1,1; 547.636.3,07(088.8)

Дата опубл икования описания 31.Х.1973 (осударственный комитет

Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий

Авторы изобретения

Заявитель

К. В. Дворникова, В. Е. Платонов и Г. Г. Якобсон

Новосибирский институт органической химии

Сибирского отделения АН СССР

СПОСОБ ПОЛУГЕНИЯ ДЕКАФТОР- г, .": -ДИХЛОРСТИЛЬБЕНА

Прсдмет пзобретенггя

Изобретспие относится к способам получения полифторсодержащих стильбенов, в частности дека фто р-, l -,дгихлорстильбена„ который является новым соединением и способ получения его неизвестен.

Д екафтор- ., 3 -дихлоротильбен может применяться для .получения красителей, лекарственных препаратов, фотосенсибилизаторов, Извсстен способ получения полифторсодержащих стильбенов путем взаимодействия фепиллитня с псрфторбутеном-2.

С »елью»олучсния ра нее пс известного декафтор-,, -днхлорстильбена предлагаеTcsl »ептафторбс»зотрихлорид нагревать B присутствии мсдп при 400 — 500 С нли при

150 — 200 C .: зазгкггутохг аппарате.

П р и м с р 1, В кварпегвую трубку (илп трубку»з нержавеющей стали) диамеггром

15 нлг, длпшой 50 лглг пргг 450 С по каплям в течение 1 час подают 8 г псптафторбензотрихлорида, од»овременно пропуская сухой азот со скоростью 7 — 10 .г/час. В приемнике собирают 5,7 — 5,9 г твердого продукта. Возгонкой получают 5,0 — 5,3 г (83 — 80%) с т, пл.

51 — 53 С.

П ример 2, 6 г ггентафторбензотрггхлорида и 4 г активированного медного порошка наб гревают в ампуле прп температуре 165 С в течение 25 час. Возгонкой получают 3,9 — 4,0г продукта с т, пл. 59 — 80 С (81 — 87%), Найдено, о/о: С 38,83; 38,90; 44,44; 44.35; С1

16,83; 16,98. М (масс-спектр.) 429.

1о Вычислено, /0. С 39,16; 44,29; С1 16,55, М 429.

ЯМРР— три сигнала с соотношением интенсивностей 2:1;2 и = С6Гн (внешн.)

24,3; 12,7; 2,3 м. д. соотвстственно, 15 Продукт представляет собой смесь»зомерных г1ггс-и транс- v., " -дпхлорстильбенов, 2О Спосоо получения декафтор- а, l -дпхлорстильбена, отлгг гагогчийся тем, что пентафторбензотрихлорпд нагревают в присутствии меди, нли при температуре «00 — 500 С, илп при 150 — 200 С в замкнутой с»сто ме.