Способ получения 0-хлорбензонитрила
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советски)с
Социалйстйч аскйх
Р публик
K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 27.1!1.1972 (№ 1764439/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
Опубликовано 28Х!11.1973, Бюллетень № 35
Дата опубликования описания 26.XII.1973
М. Кл. С 07с 121/52
С 07с 121/06
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий
УДК 547.339.2 (088.8) Авторы изобретения
В. П. Рябинин и Н. Б. Свинина
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-ХЛОРБЕНЗОНИТРИЛА
Изобретение относится к способу получения о-хлорбензонитрила, применяемого в качестве сырья при производстве высокопрочных дисперсных азокрасителей.
Известсн способ получения о-хлорбензонитрила путем взаимодействия водного раствора соли о-хлорфснилдиазония с IIHBEIHcTbIì натрием в присутствии эквнмолекулярного количества цианистой меди при температуре 60—
70 С.
Однако этот способ имеет невысокий выход целевого продукта, пс превышающий 60 — 70% (от тсоретичсского) и невысокую степень его шстоты, характеризующуюся т. пл. 39 — 40 С (т. пл. чистого соединения составляет 45 С).
Кроме того, этот способ характеризуется также большим расходом цианистой меди, выводимой из процссса после каждого реакционного цикла в качестве отхода.
Целью изобретения является усовершснствованис способа получения о-хлорбензонптрила.
Зто достигается тсм, что процесс ведут прп температуре нс вы шс 5 С с многократным использованием рсакцпонной массы.
Согласно изобретению в реакционную массу добавляют цианистый натрий, образующий водорастворимый комплекс с цианидом меди, который по окончании реакции снова образует цианистую медь.
Пример. К охлажденной до 0 — 2 С суспензии медноцианистого комплекса, приготовленной из 0,05 люль однохлористой меди и
0,18 моль цианистого натрия и бикарбоната натрия, необходимого для нейтрализации избыточной кислотности водного раствора соли
5 о-хлорфенилдиазония, применяют раствор соли о-хлорфенилдиазония (0,05 моль); реакционную массу перемешивают 5 — 10 мин и прибавляют бикарбонат натрия в количестве, указанном выше, 0,05 люль цианистого натрия
10 (сухого) и новую порцию раствора соли о-хлорфенилдиазония (0,05 люль) . Полученную смесь перемешивают 5 — 10 мин, а затем снова прибавляют бикарбонат натрия, 0,05 моль цианистого натрия и раствор соли
15 о-хлорфенилдиазония (0,05 люль) . Температу ру при подаче всех компонентов поддерживают не выше 5 С, реакционную массу перемешивают до отрицательной реакции на дпазосоединснис.
20 При положительном результате избыток цианистых соединений удаляют дооавлснпем в реакционную массу железного купороса. Затем полученную реакционную массу фильтруют, осадок подвергают перегонке с водным
25 паром. Получают о-хлорбснзонитрпл с выходом 85о с от теоретического.
Предмет изобретения
Способ получения о-хлорбензонитрила путем
30 взаимодействия водяного раствора соли о-хлорфенилдиазон ия с цианистым натрием в
395362
Составитель Е. Дембовская
Редактор Д. Пинчук
Текред E. Борисова
Корректоры: T. Гревцова и H. Учакина
Заказ 3432/17 Изд. № 950 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 присутствии цианистой меди, от.яича ошцася тем, что, с целью увеличения производительности процесса, повышения выхода и степени чистоты целевого продукта, процесс ведут при температуре не выше 5 С с многократным использованием реакционной массы.
