Способ получения фенилнафтиламина

 

м 40358

Класс 12 q, 5

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения фенил-)-нафтиламина.

Б авторскому свидетельству В. М. Лекас, заявленному 21 февраля

1934 года (спр. о перв. Л 142682).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 декабря 1984 года, Фенмл+нафтиламин (неозон Д), применяемый в настоящее время как антиоксидант и антистаритель в резиновых смесях, получается в промышленности конденсацией анилнна и )-нафтола.

8-нафтол и анилин загружают с избытком, приблизительно, в 30%, нагревают в автоклаве и при температуре 278 дают 20-часовую выдержку, во время которой развивается давление паров выделяющейся реакционной воды и акилина, достигающее 12 — 13 атм.

Под конец конденсации температура поднимается до 284, после чего следует постепенный спуск давления и охлаждение плава.

Для удаления остающегося в плаве аннлина плав выдавливают в чан на разбавленную соляную кислоту, причем анилин переходит в раствор в виде хлоргядрата анплина, а нвозон затвврдевает в виде гранул. Дальнейшая обработка заключается в фильтровании продукта на путчах, промывке водой и последующей сушке. Операция сушки помимо вообще своей малой экономичности двяольно затруднительна для данного продукта, так как получающиеся гранулы содержат вкрапления влаги, удаляемой с большим трудом; кроме того,, довольно низкая температура плавления неозона Д (около 150 для технического продукта) не позволяет во избежание расплавления высоко поднимать температуру в сушилках, вследствие чего процесс сушки в вакуум-шкафах продолжается около 60 часов. После сушки неозон (70) поступает на размол надезинтегратор, причем иногда после размола бывает необходимо вести дополнительную подсушьу продукта.

В случае недостаточно полно проведенной реакции вследствие отклонения от нормального режима плав неозона содержит не вошедший в реакцию „ -нафтол в количестве, превышающем технические условия (около 1% ) и потому подлежащий удалению. С этой целью ведут обработку щелочью, позволяющую перевести 8-нзфтол в нафтолят и далее удалить его путем фильтрации и промывки.

В настоящее время регенерация отходов ведется лишь частично. Согласно настоящему изобретению предлагается изменение вышеописанного процесса, заключающееся в следующем. IIo окончании конденсации и спуска через холодильник избыточного давления вся последующая обработка плава изменяется, причем вместо выделения плава на кислоту, фильтрации, отмывки продукта от хлоргидрата анилина и сушки вводится после некоторого охлаждения вакуумная отгонка оставшейся реакционной воды, анплпна и не вошедшего в реакцию З-нафтола, позволяющая сразу получить расплавленный .чистый и сухой продукт-. Дальнейшая обработка плава сводится к кристаллизации на вращающемся холодильнике с ножом и измельчвнием на дезинтеграторе. Пары, отгоняемые пз автоклава ) (см, схему), конденсируются в трубчатом холодильнике 2, и отгон стекает в конус-разделитель 3. В конусе происходит

Типография «Советский Печатник", Леийиград, Моховая, 40. расслаиванне водного и анилино+нафтольного слоев, причем последний спускается

-в монжю 4 и вновь может быть возвращен полностью на следующие реакции, а анилиновая вода спускается в монжю 5 и может быть разделена разгонкой. В этом случае отходы с производства минимальны и расходные коэфициенты сырья должны приближаться к теоретическим, так как не вошедший в реакцию 8-нафтол и избыточный анплин вновь почти полностью могут быть сразу без обработки поданы на реакцию.

При отклонениях от нормального режима конденсации, которые иногда наблюдаются, не будет иметь место ухудшение продукта, так как не вошедший в реакцию )-нафтол будет отогнан и вновь возвращен в реакцию.

Выхода но данной операции в этом случае будут несколько понижены, тогда как расходные коэфициенты при непрерывном производстве останутся без изменений.

Данный метод, как видно, значительно сокращает число операций обработки, уменьЭксперт и редактор Е. Ц. Ершова шает количество необходимой аппаратуры и рабочей силы, механизирует процесс, отбрасывает применение соляной кислоты и значительно удешевляет продукт. Метод вакуумной отгонки повышает качество выпускаемого продукта по ряду пунктов технических условий на продукт (повышение точки плавления, уменьшение процента влажности и -нафтола, улучшения цветности), !

Предмет изобретения, Способ получения фенил З-нафтиламина путем воздействия З-нафтола и анилина в автоклаве прп повышенной температуре, отличающийся тем, что после окончания реакции конденсации и спуска давления производят в TOM же аппарате вакуумную отгонку образующейся при реакции воды и продуктов, не вошедших в реакцию, после чего план подвергают кристаллизации.