Способ получения альфа-нафтиламина

 

МКи СО7с85 И

Класс 12п, 3

М 72812

СССР

» »,г

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 ю ...

М. И. Гольдфарб

TFp"

1

CBOCOB IIOJIYREHHII AJIb9A-HA4TNJIA%JlHA

Заявлено 13 июня 1946 г. за ¹ 858/346242 в Министерство химической промышленности

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 10 за 1948 r.

Альфа-нафтиламин, один из важнейших полупродуктов анилинокрасочной промышленности, получается в настоящее время при восстановлении альфа-нитронафталина дисульфидом натрия.

Этот способ состоит в том, что в реакционный аппарат загружают рассчитанное количество нитронафталина, а затем постепенно дисульфид с последующей выдержкой на кипу при общей продолжительности процесса 19 час.

В результате лабораторного исследования автором изобретения экспериментально доказана возможность осуществления непрерывного процесса восстановления нитронафталина дисульфидом.

Основными отличительными особенностями предлагаемого способа являются: предварительный подогрев нитронафталина и дисульфида до температуры 85 — 90 С, возможно более тщательное смешение подогретых реагентов перед вводом их в реакционный аппарат и сохранение постоянного избытка дисульфида в пределах 20 — 30о о.

Практически способ может быть осуществлен следующим образом: нитронафталин и раствор дисульфида подогревают до температуры

85 — 90 С в дозерах при помощи воды, циркулирующей в змеевике, и подают в трубку, заполненную кольцами или телами другой формы из химически инертного материала. В трубке происходит смешение этих реагентов. Смесь подается на дно реакционного аппарата емкостью 1 л, снабженного обратным холодильником, мешалкой, термометром и электронагревательным прибором.

Во время процесса температура реакционной массы поддерживается в пределах 102 — 105 С, а скорость подачи реагентов рассчитана па пребывание их в реакционном аппарате в течение 8 — 10 час, что соответствует подаче в 1 час нитронафталина 30 — 36 г (или 25 — 30 мл) и раствора дисульфида около 25 г (или 90 мл). № 72812

Реакционная масса, содержащая альфа-нафтиламин и раствор тиосульфата, а также другие минеральные соли, непрерывно поступает в сепаратор, из которого альфа-нафтиламин передается на промывку и затем перегоняется под вакуумом.

Раствор минеральных солей подвергают очистке, упариванию и, кристаллизации.

Выход альфа-нафтиламина составляет около 80 — 90% от теории.

Предмет изобретения

Способ получения альфа-нафтиламина восстановлением альфа-нитронафталина дисульфидом натрия, отличающийся тем, что с целью проведения процесса непрерывным путем, указанные реагенты предварительно нагревают до 85 — 90 С, смешивают тщательно при избытке дисульфида в пределах 20 — 30о/в и пропускают непрерывно при 102—

105 С через реакционный аппарат с расчетом пребывания в нем смеси в течение 8 — 10 час.

Редактор Н. Н. Дубровин Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Е. Г. Ласточкина

Подл. к печ. 18/Vill — б4 г. Формат бум. 70 Q 108 /и Объем 0,18 изд. и.

Заказ 1926/15 Тираж 200 Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2