Способ получения циануровой кислоты

 

ь ч .:

ОП ИСАНЙ-Е

ИЗО6РЕТЕН ИЯ

400589

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДВТВДЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 16.VI.1971 (Ж 1675331, 23-4) с присоединением заявки №вЂ”

П риоритет—

Опубликовано 01.Х.1973. Бюллетень № 40

Дата опубликования описания 19.111.1974

Ы.Кл, С 076 55, 36

Гооударстеенный комитет

Совета 1йнниотров СССР ло делам изобретений и открытий

УДК 547.491.8.07 (088.8) Авторы изобретения

В. Н. Эйчис, Ю, Я. Фиалков и А.,Н. Житомирский

Киевский ордена Ленина политехнический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАНУPOBOA КИСЛОТЫ

Изобретение относится к спосооу получения циануровой кислоты, являющейся важным промежуточным продуктом в синтезе биологически активных соединений.

Известные способы получения циануровой кислоты основаны на термическом разложении карбамида или его смесей с различными веществами, например на поверхности металла при температуре около 400 С, Характерной особенностью известного способа является высокая температура протекания процесса, что требует специального оборудования, расход дефицитных металлов, загрязнение металлами конечного продукта.

С целью упрощения процесса предложен способ получения циануровой кислоты электролизом расплавленной смеси карбамида с нитратом натрия. Процесс ведут при температуре 90 †1 С, при этом после расплавления исходной смеси требуемая температура может поддерживаться за счет тепла, выделяемого при электролизе. После проведения реакции электролит обрабатывают разбавленным раствором минеральной кислоты и нерастворимую в воде циануровую кислоту выделяют известными приемами.

Согласно настоящему изобретению циануровую кислоту получают при более низких температурах, чем в известных способах, иск2 лючая возможность загрязнения продукта металл амп.

Добавление нитрата натрия позволяет снижать температуру плавления и повышать б э, 1ектропроводность смеси.

Пример 1. 20 г смеси нитрата натрия и карбамида (26 вес. % NANO>) нагревают при перемешивании до полного взаимного растворения (температура 100 — 120"С). Готоio вый расплав подвергают электролизу в стеклянной ячейке при 100 С и плотности тока

0,48 а см в течение 2,5 час. После электролиза затвердевший расплав растворяют в

10 — 15%-ном растворе серной кислоты и кипя15 тят в течение 1 час. Выпавший из охлажденного раствора осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают. Выход по току циануровой кислоты 1,45 г а-час.

Пример 2. Состав электролита 19 вес. %

2о iVaNO, температура 100 С, плотность тока

0,12 а см, время электролиза 2,5 час, выход по току 0,96 г, а-час.

Пример 3. Состав электролита 19 вес. %

NANO>, температура 90 С, плотность тока

25 0,018 а/слР, время электролиза 3 час, выход по току 2,17 г а-час.

Предмет изобретения

Способ получения циануровой кислоты из зо карбамида с последующим выделением про400589 дуктов известным способом, отличагощий ся тем, что, с целью упрощения процесса, смесь кар ба мида и нитрата натрия подвергают

4 электролизу при температуре 90 — 100 С с последующей обработкой электролита водным раствором минеральной кислоты.

Составитель В. Назина

Редактор Г. Тимофеева Текред 3. Таранеико Корректоры Е. Зимина и T. Греьдовй

Заказ 7050 Изд. № 2002 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного коъштета Совета Министров СССР

IIo делам изобретений и открытий

Москва, )V,-35, Раушская наб., д. 1/5

Загорская типография