Патент ссср 403665

 

0 и и с! я- иеИЗОБРЕТЕНИ

03665

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 13.VII I.1971 (№ 1692051/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.Х.1973. Бюллетень ¹ 43

Дата опубликования описания 26.II I.1974

М. Кл. С 07с 45/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

УДК, 547.281,07(088.8) Авторы изобретения

В. А. Рыбаков, В. Ю. Ганкин, А. Н. Петров, П. А. Солодовниченко и О. И. Миронюк

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОВАЛЕРАЛЯ

200 ата

140 в !50 С

Изобретение относится к полученшо изовалераля методом оксосинтеза.

Известен способ получения альдегидов методом оксосинтеза в присутствии карбонилов кобальта при повышенном давлении и температуре в растворе пентан-гексановой фракции.

Выход целевого продукта — 89% .

Однако известный способ характеризуется не очень высоким выходом, а также быстрой потерей активности катализатора.

Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта и увеличение срока службы катализатора.

Это достигается тем, что в качестве растворителя используют кислородсодержащие органические сое11инения, выделенные при декобальтизации и регенерации кубовых остатков продуктов оскосинтеза.

Это позволяет увеличить выход изовалераля до 93 — 96%, а также значительно увеличить срок службы катализатора (вместо 4 — 6 циклов катализатор используют 14 — 18 циклов).

ICpoue того, значительно упрощается выделение целевого альдегида из продуктов реакции за счет большого различия в температурах кипения альдегида С: (92 С) и ближайшего компонента, присутствующего в осветленной жидкости — изоамилового спирта (132 C).

Состав осветленной оргапикп, образующейся при регенерации кубового остатка производства изовалерпанового альдегнда, следующий:

5 Изоампловын cIIIIpT + формиаты 6,3%

Дпмсрная фракция альдегида С; (альдегпдоспнрты

С10, альдегпд С о, полуацетали, сложныс эфиры кпсС5 спирта) 33,6%

Тримерная фракция (ацеталн, альдсгндосппрты, С з, 15 альдегид С,;, и др.) 50%

Нафтеноьыс кислоты 10,1%.

Пример 1. 3780 л осветленной жидкости, выделенной из кубового остатка гпдроформплированпя изобутплена, использовали для

20 приготовления катализатора известным способом. 11арбонилнрование пзобутилена на осветленной жидкости осуществляют в обычных условиях: Содержание Со++ в 6 г/л

25 растворе

Давление в системе

Температура процесса

Расход синтез — газа 180 — 200 нмз/час

Парциальное давление окиси углерода в синтезгазе

Расход раствора катализатора

Расход изобутилена

Предмет изобретения

40 — 50 ата

100 л/час

70 — 80 л/час

Составитель P. Марголина

Техред Е. Борисова

Корректоры: Л. Орлова н В. Жолудева

Редактор С. Остапина

Заказ 654, 1! Изд. № 197 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушскан наб., д. 4, 5

Типографии, пр, Сапунова, 2

Отделение продуктов реакции от растворителя осуществляют по нафтенато-испарительной схеме.

Описанный выше цикл без снижения скорости реакции повторяют 14 раз. Выход изовалераля — 94,1 о о.

Способ получения изовалераля методом оксосинтеза при повышенном давлении и тем5 пературе в присутствии кобальтового катализатора и растворителя с последующим выделением целевого продукта известными методами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и увеличения

10 срока службы катализатора, в качестве растворителя используют кислородсодержащие органические соединения, выделенные при декобальтизации и регенерации кубовых остатков продуктов оксосинтеза.