Способ получения комплексообразующего полимерного сорбента

Авторы патента:

Авторы изобретени витель М. И. Друзин, И. Н. Вакова, Н. И. Щенникова, Л. П. Карапет Л. Ю. Чиванова, А. Н. Шабадаш , В. П. Пшеницына

C08F8 - Химическая модификация путем последующей обработки (привитые сополимеры, блоксополимеры, полимеры, сшитые с ненасыщенными мономерами или полимерами C08F251/00-C08F299/00; химическая модификация диеновых каучуков с сопряженными двойными связями C08C; сшивание вообще C08J)

C08F226/06 - с гетероциклическим кольцом, содержащим азот

C08F216/36 - кетогруппу

Всесоювн„,„) ттетентио-тсх ниче,.„библиоте1 опи * е

И3ОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 28.VI I.1971 (№ 1688501/23-5) с присоединением заявки №вЂ”

ПриоритетвЂ”

Опубликовано 22,Х.1973. Бюллетень № 44

Дата опубликования описания 6.VI.1971

М. Кл. С 08f 27/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР

IIo делам изобретений и DYKpbITHH

УДК 661.183.123.3. (088.8) Авторы изобретения

М. И. Друзин, И. H. Вакова, Н. И. Щенникова, Л. П. Карапетян, Л. Ю. Чиванова, А. Н, Шабадаш и В. П. Пшеницына

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСООБРАЗУ1ОЩЕГО ПОЛИМЕРНОГО СОРБЕНТА

Известен способ получения полимерного сорбента,взаимодействием полиэтиленимиия с формальдегидом и 2-оксазолидинонсм.

С целью получения сор1бента с повышенной сор бциопной способностью пол иэтилени мин или его аддукт с д11пинил1пиридином обрабаты вают водным раствором щавелевой, кислоты при нагревании в присутствии радикального инициатора.

Образующиеся при этом неописанные в литературе полифункциопальные г1олидпкетоны (2, 3-дккетопиперазин) ооладают повышенной сорбциснной способностью (по сравнению с полиаминами) к ионам металлов: по меди в 1,5 раза, по никелю в 3 раза, по 1кобальту .в 5 раз.

Комплекссоб разующие сорбенты могут представить и, кетсксим- и дисксимпроиз1водные оинтезироBBHiIIIIx полидиосетопиперазянов, полученных, путем ооработки последних раствором гидрсксиламиня.

Данное изсбретеагие иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. В реактор, сиабжеовный,мешалкой, обратным холодильниксьм и горловиной для подачи |реагентов, помещают 10 г полиэтилеиимииа, 14,7 г щавелевой кислоты в

75 31 г дистиллированной воды и 0,015 г дииитрила азоизомасляиой асислсты в 1 лл этилового спирта. При тщательном перемешиваи пи реякциони 1О масс паг11oвя10т при т1. м. пературе 60 вЂ” 65 C (в бане) в течение 1 час, 3;1тем температуру поднимают до 100 С и поддерживают в течение 6 час. По 01кончании рев акции продукт очищают экстра кцией этанолсм. Полученный полидикетопиперазии обладает СОЕ по 0,1 н. раствору HCI, равной

1 2 5, 1г-экв/г.

10 П р11 м е р 2. В,реактор иом итяк1т 20 г пс, 1иэтилснимииа (мол. IIUñ 1500) и 3,. свежеиере11и11иисго 2,5-д11вииилтп1 ридии11. Смесь тщательно иеремешива10т при температуре

40 вЂ” 60 С в течение 1 час, затем к ох.тажден11011

15 реакционной массе приливают водиьш раствор

7,23 г щавелсво11;кислоты в 45 11.1 иоды. Далее реакционную массу нагревают и выдерживоиот при 60-65 С P. течение 1 час, далее охлаждшот и прибавляют 0,03 " 10,1 нес. %) ди20 IпITp11.1я 130113041ÿñ:!Яисй кислстIЛ в 1 .1!.т ди1и1нилпиридиия. После ти111тельисго иеремешиванпя реакционную массу полимеризуют п0 стуг1енчатому температурному режиму при

30-100 С в течение 8 час. По окоичаи1ни поли25 меризации получеиньш полимер очищают зкстракцией этаиолом,в аппа рате Сокслетта в течение 36 час. Выход полимера 82%.

Лнионообменная статическая обменная емкость по 0,1 н. раствору соляной, кислоты со30 ставляет 11,3 л1г-экв/г. Сорбция ионов метал404833

Предмет изобретения

Составитель Л. Чиванова

Техред Л. Богданова

Корректор Т. Хворова

Редактор Т. Тимофеева

Изд. № 1051 Тираж 539 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 661

Загорская типография

3 лов в равновесных условиях из 0,1 н. растворов (в 1 н. растворах NANO>):

Cu(NO3)2 5,6 лг-экв/г при рН 4,0

Ni(NOq)q 3,68 лг-эйв/г прп рН 4,2

Со(NOз)2 3,44 .чг-экв/г при рН 5,1

Пример 3. В реактор .помещают 10 г сорбента с дикетогруппами, приливают 100 нл этилового спирта и оставляют на 12-15 час для набухания. Затем к набухшей смоле добавляют 200 г 5%-ного раствора солянокислого гидро ксиламина, нейтрализованного раствором щелочи (8,7 г). Реакционную массу кипятят в течение 3 час на водяной бане, охлаждают и сорбент отфильт1ро вывают и,промывают водой до отсутствия хлор-иона. Получают

4 сорбент, соде рсжащий кетоксимные и диоксимные группы, что подтверждается данными анализа на функциональные пруппы.

Способ получения компле ксообразующего полимерного сорбента на основе полиэтиленимина, отличаюи1ийся тем, что, с целью полу10 чения cOlp6BHTa с,повышенной сорбционной спосооностью, полиэтиленимин или его аддукт с дивинилпиридином обрабатывают,водным раствором щавелевой кислоты при нагревании,в присутствии,радикального инициаГб тора.