Способ получения сшитых полибензоксазолов

 

4059I9

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕНЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 05.Х1.1970 (М 1489813/23-5) с,присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 05.Х1.1973. Бюллетень № 45

Дата опубликования описания 18.IV.1974

М. Кл. С 08g 33/04

Гооударственный комитет

Совета й1инистрав СССР по делам изооретений и открытий

УДК 678.675(088.8) Авторы изобретения

М. С. Акутин, И. О. Елин, А. И. Чечик, О. А. Тарахтуиов, Д.-М. Филиппенко, В. В. Гурьянова, Б. М. Коварская, Л. И. Голубенкова, В. П. Пшеницына, В. А. Попов, Г. М. Цейтлин и В. В. Коршак

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СШИТЫХ ПОЛ ИБЕНЗОКСАЗОЛОВ

Изо6ретение относится к способу ттолучения простр BIHcTBåííîñøèòûõ гетероциклических полимеров — отолибен1зо ксазолов, отличающихся высо кой термостой костью, устойчивостью к,окислению, воздействию химических реагентов и не растворимостью в любых раство,рителях.

Известе н способ .пол учения сшитых полибензаксазолов путем термооб работки сшитых лолифу нкциональными соединениями полиалкоксиам идов в вакууме или инертной среде при температурах .порядка 300 — 400 С. Сшитые полибензаксазолы могут быть получерны лишь термоо бра боткой готовых изделий из сшитых 1полиалкоксиамидов. Однако .при термообрабо оке изделий на основе сшитых пслиалкоксиамидов выделяющиеся п ри циклизации летучие, разрушают из делие, поэтому в сшитые .полиалкаысиамиды перед формо ва нием следует вводить большое количест!во наполнителей.

С целью уст ранения указанных |недостатков |предлагается в качестве сшитого полиалкоксиамида, подвергаемого термообработке, использовать сшитый кислородом отри температуре 200 — 300 С .поли-3,3-диметоксидифенилмета низофталамид.

Полученный на основе у|казанного сшитого полиалкоксиамида сшитый полибензоксазол, несмотря на сшитую структуру, опособен к формова нию с образованием материала, имеющего температуру стеклования

500 С, а тем пературу ра змягчения при

10% -ной относительной деформа ции под нагруз кой 5 кгс/сл 620 С.

Термическая обрабовка сшитого полиалкоксиамида в вакууме при температуре вьоше

300 С с од но в ремен ным определением потерь веса полимера и изучением |изменений в его

ИК-спектре свидетельствуют о прохождении в полиалкоксиамиде .циклизации с образова н ием бензок сазольных з веньев.

Пример,1. Метоксиотолиамид,:полученный поликонденсацией 4,4 -диа мино-3,3 диметоксидифенилиетана и изофталилхлорида, имеющий приведенную вязкость 0,5%ного раствора в серной,кислоте при 25 С, равную 0,8, термообрабатывают о1а воздухе при медленном .повышении темпе рату1ры с

200 до 260 С. Получен ный |порошок обра|батывают .в ва1кууме пр и температуре 330 С в течение 10 час. Затем полимер формуют при

440 С и удельном давлении 800 кг/с,к в течение 20 мик с отосле дующим охлаждением под да вле нием формова ния до 380 С.

Термомеханические исследования ото казали, что тем пература стаклования .полученного, полимера 500 С, а тем пература размягчения при 10% -ной относительно деформаG!HH и нагрузке 5 кгс/с,к 620 С. Коксовое

405919

Составитель О. Рокачевская

Техред А. Камышникова Корректор Н. Торкина

Редактор Л, Ушакова

Изд. № 253 Тираж 551 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Я(-35, Раушская наб., д. 4!5

Заказ 212

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» число после обра ботки при 1000 С составляет

0,75. Полимер нерас пворим и не,набухает в ор га ничеаких растворителях, вн<лючая ко нDeIHTlpHpoBBHH) серную кисло гу. Предел .прочности полимера при сжатии 800 югlсм2.

IH р и и е р 2. Метаксиполиамид с приведенной вязкостью 2,02 термообрабатывают п ри тем пературе 260 С в течение 30 лен в воздушной среде. Полученный порошок IIHKлизуют IB инерпной среде (аргон) .при температуре 350 С 5 час. Дальнейшее фо рмование проводят при:440 — 450 С и удельном давлении 1000 югсlслР в течение 15 мин с последующ им охлаждением до 350 С лод давлением формо вания. Температура сте клова ния и размягчения полученного материала а налогпчны этим показателям полимера;примера 1.

5 Предмет изобретения

Способ получения сшитых,полибензоксазолов путем термообра ботки сшитых полиал.коксиамидов в вакууме или в инертной, среде

1о ври теипературах 300 — 400 С, отличающийся тем, что, с целью получеяия термостойкого полибензоксазола, пригодного для переработки в изделия, в IKBчеспве исходного лолиалкоксиамида иапользуют сшитый кислородом поли-3,3 -диметоксидифенилмета низофталамид.