Способ получения полиорганосилоксановых смол

 

(-1 театеити;. --, бн5л„." ..

О П И С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

40793I

Союз Советских

Социалистицеских

Республик аВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявле|но 20.111.1964 (№ 889369/23-5) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 1,0.Х11.1973. Бюллетень № 47

Дата опубли кова ния описан ия 4Л 11.1974

М. Кл. С 08g 31/36

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений в открытий

УДК 678.84 (088.8) Авторы изобретения

В. В. Северный, Н. Н. Тишина, Т. Н. Чумакова, Б. А. Головня, М. А. Езерец и Н. П. Назаренко

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОРГАНОСИЛОКСАНОВЫХ СМОЛ

Изобретение относится к области получения пол иорганосилоксановых смол.

Известен способ получения полиорганосилоксановых смол гидрол изом смеси д и- и три функциональных органохлорсиланов водой в среде разбавленной соляной, кислоты. Этот процесс ведет к образован|ию большого количества разбавленной соляной кислоты, являющейся отходом производства. При этом имеют место болене потери хлора, выделяющегося при согидролизе, значительные расходы щелочи HIB нейтрализацию сточных вод, а экзотермичность процесса гидратации хлористого водорода усложняет офор млен ие не прерывного процесса.

Цель изобретения — упрощение процесса за счет выделения НС1 в виде газа и повышение его экономичности.

Это достигается тем, что гидролиз осуществляют концентрированной соляной кислотой при температуре 30 — 60 С,и времени ,контакта фаз: оиланол — концентрированная соляная кислота 0,3 — 6 час.

Конденсацию полученных силанолов осуществляют обычным путем.

Пример 1. В четырехгорлую,колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, загружают 1000 мл соляной кислоты (концентрация 34%) и,из капельной воронки при постоянном перемешивании в течение 30 мин приливают 500 г смеси органоьтлорсиланов в б толуоле (фенилтрихлорсилан — 125 г, диметилдихлорсилан — 53 г, метилтрихлорсилан—

22,5 г, толуол — 300 г). Температура согидро л.иза 45 С.

Выделилось 30 г (90 /o) хлористого водо10 рода (газообразного) .

Получают 400 г раствора силанола, содержащего 0,7% хлора. После отмывки силанола, отгонки растворителя и конденсации с полоэфиром-315 получают 162 г (60%) лака, 1б соответствующего техническим условиям.

П р,и м е р 2. В стеклянный реактор объемом 200 л л, снаоженный,мешалкой, двумя капельными воронками .и обратным холодиль20,ником, снизу одновременно подают 36%-ную соляную кислоту и смесь органохлорсиланов в толуоле (фенилтрихлорсилан — 1 люль, диметилдихлорсилан — 1,3 моль, метилтрихлорсилан — 0,42 люль). Кислоту и смесь хлорсила25 нов подают в отношении 2: 1. Темлературу согидролиза поддерживают .в пределах 40—

48 С. Время пребывания реакционной массы в реакторе 20 мин, Силанол отводят через верхний отвод реактора в сборник. ВыделяюЗО щийся газообразный НС1 отводят через об.ратный холодильник в две последовательно соединенные поглотительные склянки. Полученный силанол промывают, отгоняют растворитель и конденсируют известным способом.

Предмет изобретения

Способ получения полиорганосилоксановых смол гидролизом смеси ди- и три функциональных оргàíOxJIOpîèëàíoâ с функциональностью 2,4 — 2,9 в кислой среде и последующей конденсацией силанола, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и по5 вышения его экономичности, гидролиз осуществляют .концентрированной соляной кислотой при температуре 30 — 60 С и времени контакта фаз: силанол — концентрированная соляная кислота 0,3 — 6 час.

Составитель В. Комарова

Редактор T. Загребельная Техред T. Миронова Корректор Л. Царькова

Заказ 212 Изд. № 253 Тираж 551 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тпп. Харьк. фил. пред. «Патент»