Патент ссср 412185

 

ОП И

ИЗОБРЕТЕН Ия

4! 2! 85

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 20.Х11,1971 (№ 1726942/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 25.1.1974. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 19.VI I 1.1974

М. Кл. С 07с 101/22

Государственный комитет

Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий

УДК 547.466,63.07 (088.8) Авторы изобретения

1О. А. Дегутис, А.— А, П. Пузераускас и A. Г. Урбонавичюс

Каунасский политехнический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНГИДРИДОВ N,N-ДИАЛКИЛАСПАРАГИ НОВОЙ КИСЛОТЫ Изобретение,относится,к способу получе ния новых, неопи|санных ангидридов N,N-диалкиласпарапиновой кислоты, которые могут использоваться,в производстве как,мо1дификаторы,природных,и химических .волокон для синтеза биологически а ктивных соединений и в,других областях .химической промышленности.

Известен способ получения хлорсульфоната,и гидрохлорида ангидридов незаме щенной аспарагиновой,кислоты, заключающийся в том, что,раствор аспа раги новой к ислоты подвергают взаимодействию с хлорсульфоновой,или трифторуоесусной кислотой с последующей об,рабопкой,получаемого продукта хлористым ти о н и л ом.

Однако в литературе отсутствуют сведения о получении ангидридов N,N-диалкиласпа;рагиновой кислоты, которые обла дают ценными свойствами.

Предлагается способ получения ангидридов N,N-диалкиласпа рагинсвой кислоты, за,клю чающийся в том, что N,N-диалкиласпара,гиновую кислоту или ее хлоргидрат оорабатывают хлористым ацетилом в;ап ротоновом органическом,растворителе, например диметилфорьмамиде, с последующим выделением, целе|вого продукта, известным способом, Процесс п роводят при,комнатной игсп повышенной тем пературе. Выход 87 — 94%.

П р и м е,р 1. Получение хлоргид рата ангидрида N,N-диметиласпарагиновой кислоты.

19,7 г хлоргидрата N,N-диметиласпарагиновой кгислоты (0,1 моль) растворяют в 18 мл диметилформамида,и постепенно прибавляют

14,3 мл хлористого ацетила (0,2 моль). Смесь

10 нагревают при 80 — 85 С 5 — 10 мин и оставляют,при комнатной тезппературе. Выпавший кристаллический ангидрид быстро отфильтровывают. Выход 94%. Т. пл. 120 — 122 С (из ледяной уксусной кислоты) .

Найдено, %: N 7,6; 7,8; Сl 20,02; 20,11.

Вычислено, %: N 7,8; С! 19,8.

Пример 2. Получение хлоргидрата ангидрида N,N-диэтиласпарагиновой кислоты.

К 18,9 г N,N-диэтиласпарагино вой кислоты (0,1 моль) прибавляют 6 мл диметилформамида,и медленно 10,7 м г (0,15 моль) хлористого ацетила. Смесь, нагревают при 70 — 80 С около часа, охлаждают,и обрабатывают а бсолютным эфиром. Выход 87%. Температура плавления хлоргидрата ангидри да N,N-диэтиласпарагиновой |кислоты 103 — 105 С.

Найдено, %: N 6,92, 6,89; Cl 17,35, 17,27.

Вычислено, % N 6,74; Cl 17,07.

412185

Предмет изобретения

Составитель Т. Власова

Техред Е. Борисова

Редактор Д. Пинчук

Корректор А. Васильева

Заказ 1050 204 Изд. № 397 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тнп. Харьк. фил. пред. «Патент»

Способ получения ангидрлдов Х,N-диал килаапарагиновой кислоты, отличающийся тем, что N,N-,äèàëêèëàñ ïàðàãиновую кислоту или ее хлоргидрат обрабатывают хлористым ацетилом .в апротоно вом органическом растворителе, на пример диметил формамиде, с последуютцим выделением целевого продукта из5 вестным спосооом.