Способ выделения дихлорпропана из смеси его с дихлорэтаном

 

О П И С А.Н И "Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельсгва №вЂ”

i М, К,!, С 07с 17!38

Заявлено 26.ll.1971 (№ 1626696/23 4) с присоединением заявки ¹ -—

Гссударственнн)й квинтет

Совета Миннстрае СССР не делам изобретений и вткрытни

ГIриоритет—

Опубликовано 22.Х.1973. Б)ол;)степь № 44

Дата опубликования ош! "ашги 27.3)1.1974

УДК 66.062.415 (088.8) Авторы изобретения

Н. Ф. Алексеев, A. М. Егоров, А. В. Ливен, Н. П. Коньков, 3. Д. Шульман, 3. А. Головина, М. Ф, Тавобилог., В. Г. Коптелов, В. Е. Щербаков, А. И. Колесников и Д. И. Лебедев

Заявитель

Кемеровский научно-исследовательский институт химической промышленности

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ДИХЛОРПРОПАНА

ИЗ СМЕСИ ЕГО С ДИХЛОРЭТАНОМ

Предмет изобретения

11 3!)!!pc! ellll!. 0)носитс)! к хил)и )сскому спо обу шяделепня дихлорпроиана из смеси с «jllxëîðýT3íîì, который может найти применение, например, при производстве тиокола, исполь;: емого для изготовления уплотшпельных материалов (иасг, замазок, лент др.) и в качестве наполи:ггелсй лля маслостойких резиновых д)с сей.

11звестсн способ разделения смеси дихлорэтапа и дпхлорпропана путем ректификаци)!.

Однако этот способ довольно энергоемкий и при малом содержапн)! лихлорпропана эконом)гчс;ки невыгоден.

С целью повышения степени .разделения прслла: ается исходную смесь обрабатывать тримет. )ламином, выдерживать при повышенной температуре и давлении, полученную реаки lo!libel массу разбавлять водой с последуюпгим о«! лслспием водного слоя, содержащего продукт взаимодействия триметиламина и дихлорэтапа -- хлорхолипхлорид, от органического слоя и выделением дихлорпропана ректификацией из органического слоя.

Пример. К 930 г смеси, состоящей из

11,8% дихлорпропана и 88,2% дихлорэтапа, добавля)от 152 г триметиламипа. Смесь нагрева)ог в автоклавс в течение 3 — 4 час прп 80 — 100 С

:! давлении 1 — 3 атк. Полученную в,результате реакции соль четвертичного аммониевого основан)гя (хлорхолинхлорпд) вьпцелачпвают

P() äëi !!! 1нл:llol пз зоны реакции. Оставшийся оргапи )иск;)й слой, состоящий из 16,2% дихлорпропана:l 83,8% дихлорэтана, разделяют

:)а дне части. Олпу (54 г) отбирают на ректификап,;Ilo, к остальным 626 г добавляют 304 г тсхшшеского дихлорэтаиа, содержащего 3% лих,торпропа;ш. ГIолучепную смесь в количест-!

;е )30 г, содержащую 11,8% дихлорпропана, l:!lоВь на)!I)авляют в циKЛ.

1О Как видно из пр:)ведеииого примера, предлагаемый спогоо закл)о1)аетс)! в получении il3 техни .еского дихлорэтаиа, содержащего 3% дихлорпропаиа, и техн)н!еского триметиламина

60")о -ного нолног ) раствора x,ë oð îëèl)êëîðèäÿ

1,):! ссмес:l днхлорэтана и дихлорпропана, котоpl; ле! ко )<)жег быть разделе)!a обы !))oil ре!

Затем 300 г полученной смеси. содержащей

16).2% .!ихлорпропана и 83,8% дпхлорэтапа, 20 иолверга)от разделешпо на ректификационной . ;олонне. При температуре до 95 С отгоняют

2! 3,2 г дпхлорэтановой фракции. содержащей

3% дпхлорпропана. При температуре 95—

100 С отбирается 39,0 г дихлорпропановой фракции с содержанием 3% дихлорэтана.

Способ выделения дихлорпропана из смеси

"о е)о с дихлорэтаном с использованием ректифп404821

Составитель M. Баргамова

Техред Л. Богданова Корректор М. Лейзеряан

Р дактор К. Вейебейн

Заказ 986 Изд. № 1083 Тараи 523 Подписное

LIHHHHII Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5 дабл. тип Костромского управления издательств, полиграфии и киинкиой торговли кации, отличающийся тем, что, с целью повышения степени разделения, исходную смесь обрабатывают триметиламином, выдерживают при повышенной температуре и давлении, полученную реакционную массу разбавляют водой с последующим отделением водного слоя, содержащего продукт взаимодействия триметиламина и дихлорэтана — хлорхолинхлорид, от органического слоя и выделением дихлор5 пропана ректификац ией из органического слоя.