Способ получения ы, а, р,р тетрахлорпропионовой кислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистимеских

Республик

)423790 (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 14.06.72 (21) 1797675/23-4 с присоединением заявки ¹â€” (32) Приоритет—

Опубликовано 15.04.74. Бюллетень ¹ 14

Дата опубликования описания 09.12.74 (51) М. Кл. С 07с 53/32

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547 464 5 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. Д. Симонов, P. T. Газизов и Э. Н. Шитова (71) Заявитель Уфимский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических средств защиты растений (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а, а, P, P-ТЕТРАХЛОРПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Предмет п зоб роте н пя

Настоящее изобретение относится к способу получения а, а, P, P- e pavлорпропионовой кислоты, которая может быть использована в качестве полупродукта в синтезе различных органических соединений и биологически активных веществ.

Известен способ получения а, а, P, P-тетрахлорпропионовой кислоты, заключающийся в том, что а, р-дихлоракриловую кислоту хлорируют на свету в среде сероуглерода в течение

5 часов.

Однако по этому способу выход продукта недостаточно высок, поскольку возможно протекание побочных реакций. Нежелательно так>ке применение сильно токсичного растворителя, а также то, что реакция длится достаточно долго.

С целью устранения указанных недостатков предложен новый способ получения а, а, P, P-тетрахлорпропноновой кислоты, позволяющий одновременно расширить сырьевую базу.

Способ заключается в том, что несимметричный гептахлорпропан нагревают с олеумом при температуре не выше 50 С в присутствии йода с последующим выделением продукта известными приемами.

Пример 1. В реакционную колбу, снабженную термометром, мешалкой и капельной воронкой, загружают 28,5 г несимметричного гептахлорпропана, 0,5 г йода и при перемешивании прпкапывают 24 мл 60%-ного олеума при 38 — 40 С. Время прпкапывания 20 44ин.

Затем реакционную массу перемешивают еще

l0 лин, охлаждают до комнатной температуры и выливают на колотый лед. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, сушат п получают

8,77 г а, а, P, P-re paxлорпроппоновой кислоты.

Фильтрат экстрагируют эфиром, эфирные вытяжки сушат над безводным Na..SO4. После отгонки эфира получают дополнительно 10.82 г целевого продукта. Выход технической кислоты составляет 92,4оо от теоретического, т. пл.

75 — 76 С (пз петролейного эфира).

П р и м ер 2. В реакционную колбу, снаб15 женную мешалкой, термометром, капельной воронкой, загружают 24 г гептахлорпропана, 0,8 г металлического йода и из капельной воронки прпкапывают 20 мл 20%-ного олеума так, чтобы температура реакционной массы

2î поддерживалась в пределах 35 — 38 С.

Обработкой реакционной массы, как в примере 1, получают 16,8 г целевого продукта, что составляет 94,5% от теоретического..

Способ получения а, а. P,(3-тетрахлорпропионовой кислоты, от.тичающиася тем, что, с целью повышения выхода продукта, упрощения

30 процесса и расширения сырьевой базы, неспм423790

Корректор Т. Гревцова

Редактор Л. Емельянова

Техред Е. Борисова

Заказ 3666 Изд, Ма )+4 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ао делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Обл. тип. Костромского управления издательств, полиграфии и .книжной торговли метричный гептахлорпропан нагревают с олеумом при температуре не выше 50 С в прпсутствип йода с пос.чедующим выделением целе-вого продукта известными приемами.