Способ выделения кислородсодержащих соединений

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОЬЕЕтКНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

269927

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 09.Ч1.1967 (№ 1161532j23-4) Кл. 12о, 10 с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет

Опуолпковапо 08.V.1970. Бюллетень ¹ 16

Дата опубликования описания 17Л 111.1970

МПК С 07с

УДК 66.061.51 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения А. А. Григорьев, М. Я. Клименко, И. И. Моисеев и Ю. H. Липина

Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДСОДЕРЖАЩИХ

СОЕДИ Н ЕН И Й

Изобретение относится к способам выделения кислородсодержащих соединений из реакционной смеси процесса окисления высших ст,-олефинов.

Известен способ выделения указанных соединений экстракцией диэтиловым эфиром с последующей переработкой экстракта известными методами. Однако при этом происходит загрязнение катализаторного раствора, присутствующего в реакционной смеси, в результате требуется его дополнительная очистка.

С целью упрощения процесса, а такхке для повышения степени выделения кислородсодержащих соединений по предлагаемому способу в качестве экстрагента используют насыщенный алифатический или алициклический углеводород, или их смесь, желательно углеводороды Св — Св, например гептан, гексан, циклогексан, 2,2-диметилбутан, петролейный эфир.

На 1 объем реакционной смеси, лучше брать

0,5 — 3 ооъема экстрагента.

Пример 1. К 40 лгл реакционной смеси, состоящей из 27 мл спиртоводного катализагорного раствора, содержащего соли палладия, меди, железа и другие и 13 лгл проду ктов окисления тетрадецента-1 (91 — 93% тетрадеканона-2, 1 — 2% тетрадканаля-1, 2 — 4% тетрадеканола-2, 1 — 2% тетрадецен-1 и продукты изомеризации), приливают 30 лгл гек"ана.

Смесь тщательно перемешивают и выдержиаают в течение 0,5 — 2 час. Образовавшийся верхний слой — 4б лгл — отделяют, отмывают от следов катализатора двумя порциями воды по 5 ил каждая, затем еще 200 лгл воды до отрицательной реакции на С1-ионы. Далее растворитель отгоняют при атмосферном давлении. Получают 12 ил оксидата.

Пр имер 2. К 40 лгл реакционной смеси, M состоящей из 27 лтл катализатора и 13 ял продуктов окисления тетрадецена-1, прибавляют 15 лл гексана. Смесь перемешивают, образовавшийся верхний слой отделяют, к остатку добавляют снова 15 лгл гексана и операцию

15 повторяют. Полученные экстракты обрабатывают, как описано в примере 1. Получают

12,5 тгл оксидата.

Пример 3. 54 лгл реакционной смеси, состоящей из равных количеств катализаторного

20 раствора и продуктов окисления тетрадецена-1, обрабатывают сначала 30 лгл гептана, затем—

15 лгл. Полученные экстракты объединяют, промывают двумя порциями воды по 10 лиг, каждая и подвергают обработке, как указано в

25 примере 1. Получают 25,б лил оксидата.

Пр имер 4. 5б лгл реакционной смеси, состоящей из 27 лгл спиртоводного раствора катализатора и 29 лгл продуктов окисления гексадецена-1, обрабатывают 30 и 15 лгл гептана.

30 Полученные экстракты объединяют, отмывают

" 269927

3 . гл . c

4 водой от следов катализатора, растворитель — -.р адецена 1, обрабатывают 25 и 15 гил циклоудаляют. Получают 27,5 лл оксидата. гексана. Полученные экстракты объединяют, Пример 5. 65 ял реакционной смеси, со- промывают двумя порциями воды (по 10 и г стоящей из 40 лл спиртоводного раствора ка- каждая), растворитель удаляют. Получают тализатора и 25 нл продуктов окисления тет- 5 24 лл оксидата. радецена-l, обрабатывают 30 и 15 л л 2,3-днметилбутана. Полученные экстракты объединяют, промывают двумя порциями воды (по 1. Способ выделения кислородсодержащих

10 лтл каждая) от катализаторного раствора. соединений из реакционной смеси процесса

Растворитель удаляют. Получают 24,1 пл GK- 10 окисления высших о.-олефинов путем экстраксидата. ции, отличающийся тем, что, с целью упрощеП р и и е р 6. 65 лл реакционной смеси, со- ния процесса и повышения степени выделения, стоящей из 40 лл спиртоводного раствора ка- в качестве экстрагента используют насыщентализатора и 25 мл,продуктов окисления тет- ный алифатический или алициклический углерадецена-1, обрабатывают 30 и 15 ял петро- 15 водород, или их смесь. лейного эфира, т. кип. 60 — 70 С. Полученные 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что экстракты объединяют, промывают водой, в качестве экстрагента используют углеводорастворитель отгоняют. Получают 24,3 лл ок- роды С,— Св, например гептан, гексан, циклосидата. гексан.

Пр им ер 7. 60 мл реакционной смеси, сО- 20 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, стоящей .из 35 лл спиртоводпого раствора ка- что на 1 объем реакционной смеси берут 0,5— тализатора и 25 ил продуктов окисления тет- 3 объема экстрагента.

Составитель В. А. Нохрина

Редактор Л. К. Ушакова Текред Т. П. Курилко

Корректор Е. В. Фомина

Заказ 2220/13 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Я(-35, Раушская наб., д. 4j5

Типография, пр. Сапунова, 2