Способ получения эпоксисоединений
О И С А Н И Е 394368
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от явт. свидетельства %в
М. Кл. С 07d 1/08
Заявлено 22.11.1971 (№ 1623862i23-4) с присоединением заявки ¹â€”
Приоритет—
Опубликовано 22.И11.1973. Бюллетень № 34 УДК 547.313 (088.8)
Дата опубликования описания 5.111.1974
Государственный комитет
Совета и1инивтров СССР во делам изобретений и открытий
Авторы изобретения
М. П. Хмель и М. С. Малиновский
Днепропетровский государственный университет
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИСОЕДИНЕНИЙ
Предмет изобретения
Изобретение относится к способам получения циклических эфиров, в частности и способу получения эпоксисоединений.
Известен способ получения эпоксисоединений путем окисления непределbHblx соединений надфталевой кислотой с выходом целевого продукта 60% от теории.
При осуществлении известного способа получения эпоксисоединений выход целевого продукты низок, процесс очень взрывоопясен и образуются трудноутплизируемые отходы.
С целью устранения указанных недостатков предлагается в способе получения эпоксисоединений окисление этилеповых соединений вести перекисью водорода, например, 30 — 99% -ной, в присутствии цианамида,,Ió÷ше в молярных или больших количествах по отношению к непредельному соединению при температуре не выше 70 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход целевого продукта до
94,5% от теории.
П р и м ер. К раствору 10,4 г (0,1 г поль) стирола и 6,3 г (0,15 г.коль) цианамида в
40 мл метанола при перемешивании прибавляют при температуре 25 — 30 С в течение
1,5 час б мл 85%-ной перекиси водорода. рН среды поддерживают на протяжении окисления в пределах 8 — 9 прибавлением 10%-ного раствора едкого натра. После прибавления перекиси водорода перемешивяние продолжают еще 2,5 час и оставляют реакционную смесь на 12 час, после чего прибавляют
100 лл воды и продукт извлекают хлороформом (4Х15). ХлороФорменные вытяжки суIIIBT пад сульфатом магния. отгоняют хлороформ и перегоняют в вакууме. Получено
10,7 г (94,5% от теории) окиси стирола с т. кип. 82 — 84 (15 и.и рт. ст.), и- " 1,5348;
1е"
Упариванием водного слоя получают 8,5г мочевины.
Аналогично получают окись циклогексаня с -.. кип. 129 — 130, и - о 1,4550, d204 0,9791, !
5 глицидол с т. кип. 60 (25 лья рт. ст. ) и - "
1, 4350, 12 4 1.1650 и метиловьш эфир метилглпцидной кислоты с т. кип. 61 — 62 (30 лип рт. ст.), и -, 1,4174.
1. Способ получения эпоксисоединений путем окисления непредельных, например этиленовых, соединений с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличаюи(айся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощеЗо ния процесса, а также устранения его взрыво394368
Составитель В. Глуховцев 1 схрсд т. Ускова! е.актор Е. Хори))(!
Коррек-.ор Н. Стельмах
Заказ 6021 Изд. М 1834 Тираж 528 Г1оз(пнсное
ЦНИИ !И Государственного комнгета Совета Министров СССР но делам нзобрст(.(ий и открытий
Москва, 5Ê-85, Раушская наб., д. 4/5
За! Орскан ((()О! )!)(1)" и опасносгп, в качестве окислителя используют перекись водорода и процссс вед ) т в прпсу,— ств1ш цианампда.
2. Способ 110 п. 1, от;1а «11ои(ийся тез1, ITc перекись водорода испо".hç 10Т I3 ко1 центт)ацпп от 30 до 99";!,).
3 Гпосо(5 по пп. 1 11 2, ()т,ли «лс)«1!!!1(«1 г(.х(, :lTo и )nllccc Окпс,!сипя 1",тово 1ят Ilp(! г") 1 ературе не выше 70 C.
)). Способ по пп. 1, от.1(ии)ощшлся тек-., что перекись водорода 11 цианамид вводят в
5 реакцшо в (1олярных 1;.(н больших количествах Il() отношен1по к цепредельно(!у соединен ик).
