Способ получения окиси бутилена

 

389088

Союз Советских. Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 01 IX.1970 (№ 1475157/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 05Х11.1973. Бюллетень № 29

M. Кл. С 07d 1/06

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

УДК 547.313.07 (088.8) Дата опубликования описания 05.XI.1973

Авторы изобретения А. М. Мирошников, В. И. Моисеева, 8. М. Дмитриев, Л. А. Баранова и Ф. П. Григорьев

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ БУТИЛЕНА

Изобретение относится к способу получения окисей олефино в, в частности окиси бутилена, которая находит широкое отрименение в промышленности основного орга нического синтеза.

Известен способ, получения QIKHlcH бутилена гипо хлорирова!нием бутенов,при 30 — 50 С с последующим о мылением полученного бутиленхлоргидрина водной щелочью и выделением целевого продукта. Скорость пропускания хлора 2,9 л/л час, мольное от ношение олефина к хлору 1,8, кратность рециркуляцин 75, содержание гидри на 0,46 моль/л, полезное превращение бутиленов 90%.

Недостатками из вестного способа я|вляются использование большо го избыгка олефина, вследствие чего связывание бутилена происходит толык о,нa 90%; низкая концентрация гидринов в рабочем растворе; использование циркуляции рабочей жидкости, что усложняет технологию процесса; образование побочных днхлоридов (хлоридный слой) изза малой растворимости бутиленхлоргидрина.

С целью улучшения качества целевого. продукта и у проще вин техноло гии предлагается ги похлорирование .вести. в присутствии этиле.на п ри 50 — 70 С. желательно использовать этилен в количе стве не менее 30%, а вы|деление целевого продукта проводить путем ректификации продукта омыления.

Скорость пропускания хлора 31 л/л час, мольное отношение олефина к хлору 1,1, циркуляция отсутствует, содержание гидрина 0,67 моль/л, полез ное,превращение бугиленов 100 .

Проведение реакции по предлагаемому способу позволяет получить одино временно

10 два ценных продукта — окись бутилена и окись этилена, повысить содержание гидринов в реакционной массе, проводить процесс в мягких условиях, .поскольку наличие этиленхлортидрина способствует увеличению

15 растворимости бутиленхлоргидрина и мешает образованию хлорпдного слоя. Способ не требует использования избытка олефп на и,прост в технологическом оформлении.

Пример 1. Ги похлориро вание смесей

20 олефинов,в лаборатории.

Реактор — стеклянный цилиндр высотой

2 м и диаметром 50 мм, снабженный двумя распылителями из пористого стекла. Скорость подачи хлора 44 л/час, а газообразной

25 смеси, содержащей олефины, 15,10 и 5 л/час.

Тем пература 26 С, Получают 4,5%-,ный водный раствор гидринов (в пересчете на этиленхлоргидрин), содержащий 0,3% дихло рпдов. Количество бутпленхлоргидрннов боль30 ше 70%. Общее использо|вание бутенов 90%.

389088

Состав абгаза, об. %, при скорости подачи олефииов,. л/час

Исходиая смесь, об. %

Компонент

20

1,21

65,12

28,8

3,55

1,94

36,3

31,9

18,0

12,3

40,0

32,6

15,9

10,0

Этилеи

Бутеи-1 транс-Бушмен-2 иис-Бутеи-2

Парафины

С,— С

До 100%.Предмет изобретения

Составитель Р. Паиова

Редактор Т. Шаргаиова Техред Л. Грачева Корректоры: Я. Чуркина и Н. Прокуратова

Заказ 2850/18 Изд. № 796 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государствеииого комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Я-35, Раушскзя иаб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Состав исходной олефиновой смеси и абгазов приведен в таблице.

4,5%-.ный раlcтlвop гидринс в обрабатывают

40%-ным NaOH в реакторе. с мешалкой, помещен ном в термостат, при 100 С. Продукты реакции конденсируют при 0 С. Получают смесь окисей бутилена и этилена (80: 20), которые разделяют ректификацией.

Пример 2. Промышленный синтез окиси бутилена.

В,гилохло раторе высотой 12 м и диаметром

1,6 м перерабатывают смесь, содержащую

90% этилена, 6% бутиленов и 4% инертных газов. Нагрузка по хлору 100 г/л. Бутилен в абгазе отсутствует, этилена содержится

45%. Рабочий раствор содержит 5,1% этиленхлоргидри на и 0,4% бутиленхлоргидрина.

Отношение этиленхлоргидрина к дихлорэтану

12,2; бучиле нхлоргидрина к дихлорбутану 25.

При омылении гидрина 9,6%-,ным из весткоiBbIIM молоком получают окись этилена, содержа щую 7,8% оки си бутилена.

Выделение о кисей этилена и бутилена проводят,на тарельчатой (50 шт.) колпачко.вой колонне. О кись бутиле|на отбирают при

55 — 59 С в виде азеотрола с водой. Вводный слой удаляют после отслаивания и,получают

10 сырую окись бутилена (97% основного вещества), которую иепользуют самостоятельно или вы|деляют из .нее чистые изомеры окиси бутилен а..1. Способ получе|ния окиси бутилена ги по20 хлориро вание м бутено в. при повышенной температуре с последующим омылением полученного бутиленхлоргидрина водной щелочью и выделение м целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода бутиленхлортидрина, улучшения качест|ва целевого продукта и у прощения технологии, гипохлорирование ведут в присутствии этилена при 50 — 70 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют этилен в количестве не менее

30%.

3. Спос|об по вп. 1 и 2, отличающийся тем, что выделение целевого продукта:производят путем ректификации продукта омыления.