Способ получения алкилмонохлоралкоксиланов

 

ne (.,-l jг:

О П И С А Н И Е <>437387

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Сацналнстнческнх

Республнн (61) дополнительное к авт. свил ву (22) Заявлено 28.12.72 (21) 1863833/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.03.76. Бюллетень ¹ 9 (45) Дата опубликования описания 14.06.76 (51) М.Кл.- С 07 Г 7. 12

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 547 245 07 (088.8) ло делам изобретений н открытий (72) Авторы изооретения M. В. Соболевский, С. И. Клещевникова, Э. А. Абрамова и Н. М. Жаркова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

АЛКИЛМОКОХЛОРАЛКОКСИСИЛАНОВ (СНв)зБ)С!з + СвН1тОН + (СН») oS>CI(ОСвН,;) + НСI за счет подавления реакции образования полных эфиров по схеме: (CHg) gS i C Ig + 2СвН тОН + (СН-„) з$ (ОСвН т) з + 2НСI, Изооретение относится к способам получеция кремнийорганических хлорэфиров общей формулы С1ЯК, (OR")з „, где К=СНз, СзН;, СН = СН2, применяемых в качестве исходных продуктов в синтезах новых соединений с заданными свойствами, например производных ферроцена.

Известен способ получения хлоралкоксисиланов этерификацией хлорсилана спиртом, взятых в соотношении 1: 1 при проведении процесса в среде инертного органического растворителя, например бензола, с последующей отгонкой растворителя и ректификацией сырца.

Этот способ характерен низким выходом целевого продукта (60%).

Цель изобретения — повышение выхода и предотвращение термического разложения цел евого продукта, упрощение и интенсификация процесса синтеза. Для осуществления но кроме того, так как он является растворителем, значительно упрощается процесс отделения его от реакционной смеси. этой цели в качестзс растзоритсля используют хлорсилан, а взаимодействие спирта с хлорсиланом ведут прн соотношешш 1: 1, 3 — 1,7.

5 ,По предлагаемому способу алкплмонохлоралкоксисиланы получают этериф(кацией хлорcилана спиртом в cреде хлорснлана при соотношении спирта к хлорсилану 1: 1, 3 — 1,5, при одновременном введении IJx в реакцию с последующим отделением избытка хлорсилана и образующегося хлористого водорода, например, отдувкой сухим газон;.

Причем отделение избытка хлорсплана и xëoристого водорода от реакционной смеси может производиться вакуумнрованнем при

40 — 50 С и остаточном давлении 50 — 100 лтнт рт. ст. Использование хлорсилана в качеств. растворителя позволяет не только вести направленно реакцию образования целевого продукта по схеме:

Пример 1. В колбу с обратным холодильником, термометром, барботером для газа из мерных воронок одновременно в со437387

Формула изобретения

Составитель Э. Александрова

Техред 3. Тараненко Корректор В. Гутман

Редактор E. Гончар

Заказ 563/815 Изд. Мз 257 Тираж 576 Подписное

ЦНИИПИ Государственного .комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил, пред. «Патент» отношении спирт: хлорсилан 1,00:1,34 подают 130,2 г 2-этплгексилового спирта и

174,3 г днметнлдихлорснлана. Полученную реакционную смесь нагревают до 50 С, выдерживают при этой температуре в течение 1 час, одновременно продувая через нее для удаления образу1сщегося хлористого водорода н растворителя— хлорсилана сухой азот в количестве 250—

300 снз/иин. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, взвешивают и определяют состав хроматографическим методом. Получают 217,1 г целевого продукта — диметилхлор-2-этилгексоксисилана, что составляет 97,8 вес. % от теоретического, остальные примеси — диметил-ди-2-этилгексоксисилан 4,5 г (2,0%) и диметилдихлорсилан

0,4 г (0,2%).

Пример 2. Б колбу с обратным холодильником, термометром, барботером для газа из мерных воронок одновременно подают 183,4 г метилвинилдихлорсилана и 130,2 г

2-этилгексилового спирта, полученную реакционную смесь подверга1от вакуумированию при 40 С и P-50 ми рт. ст. с одновременной продувкой сухим газом и в течение 30 иин

Получают 2б8 г целевого продукта — метилвинилхлор-2-этилгексоксисилана (97% от теоретического), 0,3 г (0,1 /о) метилвинилдпхлор5 силана, 8 г (2,9%) метилвинил-ди-2-этил-гексоксисилана.

1. Способ получения алкилмонохлоралкоксисиланов этерификацней хлорсилана спиртом в присутствии органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышния выхода целевого продукта и упрощения

15 способа, в качестве растворителя используют хлорсилан и исходные реагепты вводят одновременно при соотношении спирта к хлорсилану 1: 1,3 — 1,7, с последующим отделением избытка хлорсила на совместно с образующимся хлористым водородом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что отделение хлорсилана ведут отдувкой сухим газом или вакуумированием при 40 — 50 С и

lI,àâëåíèè 50 — 100 м,н рт. ст.