Способ получения хлоргидрина стирола

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 445638 (61) Зависимое от авт, свид-ва 445638 (22) Заявлено 26.04.73 (21) 1917130/23-4 (б1) М. Кл. С 07 с 35/00 с присоединением заявки №

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (32)Приоритет(53) УДК547.431.07 (088.8) Опубликовано 05.10.74 Бюллетень № 37

Дата опубликования описания 17 О6 7 (72) Авторы изобретения В. В. Оуцарин, M. А. Бутлеровский, Н. Е. Братчанский, И. С. Рыклис и lI. М. Турчина

ВПТБ (71) Заявитель Киевский химико-фармацевтический завод им. Ломоносова

I 0 . 1(т . и (54) СГ)ОСОБ Г!ОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРИ11А СТИРОЛА

Изобретение относится к способу получения хлоргидрина стирола (ХГС), применяемого в синтезе лекарственных препаратов, например левомицетина.

Известен способ получения ХГС гипохлорированием стирола в присутствии разбавленной азотной или уксусной нислогы при

39-40ОС.

Однако известный способ сложен, связан с целым рядом предварительных операций и сопровождается образованием боль0= С вЂ” M — C1.

3 ч — 0 + gP 0 с Гz zб

Ъ Я

I и шого количества кислых сточных вод, которые нужно нейтрализовать.

С целью упрошения технологии процесса и сокрашения количества сточных вод предлагается в качестве гипохлорируюшего агента использовать 1,3-дихлор-5,5-диметилгидантоин-дихлорантин, предпочтительно регенерированный.

Г1ри взаимодействии с водой предлагае10 мый агент гипохлорирования образует хлорноватистую кислоту:

О=С N Н

С С=0

%. -

3 Х

Н

4/,3

При обработке стирола дихлоран тийом обРазУетсЯ ХГС

О=С-_#_- C1

CH=CHp . - С С=О+ 2Н,О

m i

СН

I

С

О=С-X-Н сн2П сн i

+ С С О, ю

I г

;Образующийся ХГС отстаивается в виде 20 Верхний водный слой представляет со:бой слабый раствор диметилгидантоина, который обрабатывают хлором, и выделяют масла, кото ое отделяют и выделяют извест-. ными способами. дихлорантнн в виде осадка:

0 С вЂ” М-H

С! С С=О

СН

О=C — N C1

+ С - С С=О + 2НС1

em

/ )

СН, N

С1

;ro дихлорантина 108,5 r 95,25%-ного регенерированного дихлорантина. Получают

156,1 rпродукта,,содержащего 81,3%

® ХГС. Выход 1009о-ного ХГС 81,2% (на стирол ) .

Пример 3, Проводят опыт, как в примерах 1 и 2, но дихлорантин прибав ляют в виде порошка. Выход ХГС 797о.

40 н

П .р и м е р 1, В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой загружают

720 мл воды, 42 мл концентрированной соляной кислоты и 104,14 г стирола, хорошо перемешивают, подогревают до 50: о

65 С н в течение 1-1;5 час прибавляют из капелькой воронки раствор 106,7 r

97%-ного дихлорантина в 600 мл дихлор- этана, подогревают до 60оС, выдержива-, ют 3 час при этой температуре, охлаждают о до 20 С и в делительной воронке отделяют нижний слой. Водный слой экстра "ируют 3 х 100 мл днхлорэтана, присоединяют. экстракт к нижнему слою и все вместе промывают 6х 100 мл воды, промьщные

1 воды объединяют с основным водным слоем, хлорируют при OoÑ и получают 94,5 г днхлорантина (90 r 1007-ного продукта).

Из промытого дихлорэтанового раствора при

500-550 мм отгоняют дихлррэтан и получают 151,0 г продукта,. содержащего

82,7% ХГС. Выход 100%-ного ХГС 79,7% (на стирал), lI р и м е р 2. Проводят опыт, как в примере 1, загружая вместо техническоПредмет изобретения

4S I 1, Способ получения хлоргидрина сти,рола гипохлорированием стирола и вьщеле. пнем целевого продукта известными приемами,отличающийся тем,что,с

<;.целью упрощенйя технологии процесса и

60,, сокращения количества сточных вод, в каl.

, честве гипохлорирующего агента применя 1 ют 1,3-дихлор-5,5-диметил-гидантоин—

-дихлорантин.

2.Способ поп. 1, отличаюшийся тем, что применяют регенерированный 1,3-дихлор-5,5 дим тилгидантоин-дихлорантнн. (