Способ получения 1-аллил-3,5-динитро-1,2,4-триазола
Союз Советскмн
Соцмалмстмчесютн
Республик
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ тт (6!) Зависимое от авт. свидетельства —(22) -Заявлено2Т.O4. 72 (2 I ) Т8Т2993/23-4 (51) м. кл.
С G7af 55/06 с присоединением заявки—
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР ао делам нзооретений н открытий (32) Приоритет—
Олубликовано I5, Ip.74 Бюллетень № 38 (53) УДК 547.79Т/
/792.07 (088.8) ° ата оиу"""о"аиия о"исания I5 Т2.74 (7-) Автори I иим) 2етення
А.А.Стоцкий и Н.П.Ткачева (71) Заявитель Ленинградский институт текстильной и легкой промышленности им. С.M.ÍÛðîâà (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ I-АЛЛИЛ-3,5-ДИНИТРО-I,2,4ТРИАЭОЛА
Известен спосоо получения
Х=алнил=3,5=динитро=Х,2,4=триазола путсм взаимодействйя неорганической соли аллилгалогенида в среде органического растворителя.
Выход целевого продукта составляет 60-70,.
С целью упрощения процесса по предлагаемому спосооу в качестве неорганической соли
3,5=динитро=1,2, =триазола используот его н1трйевую соль, а в качестве аллилгалогенида- аллилхлорид, и р |акцию осуществляют в присутствии иодистого натрия в среде ацетона. Процесс ведт при
50 60оС.
Пример. Ii раствору 5 г натрисвой соли 3,5=динитро=1,2,4=триазола в 40 мл ацетона дооавляют 5г иодистого натрия (20ф избыток из расчета на хлористыи аллил1 и приливают 4 г (20 избыток из расчета на натриевую соль1 хлористого аллила. 25
Раствор оставляют на сутки в темноте при комнатной температуре, а затем нагревают до
50-55 С 8 час в колбе, снабженной мешалкой и обратным холодильником
Раствор фильтруют, освобождают при этом от иодистого и хлористого натрия, промывают ацетоном и фильтрат выпаривают. Полученную суспензию переносят в .50 мл волы .
I-аллил-З,5-динитро-I,2,4-триазол отфильтровывают и промывают водой.
Е=зллил=3,5=динитро=Е,2,4-триазол перекристаллизовывают из этилового спирта и получают светло=желтое кристаллическое вещество, хорошо растворимое в ацетоне, хуже в спирте,дихлорэтане,четыреххлористом глероде, не растворимое в воде.
ыход д г (53;"в от теоретического), Т цл 54оС
С-Н5 504 Вычислено 1о С 30 Хб,Н2 50, Л 35. Хб M-I99.
Найдено $:С 30.07. 29.94, Н 2.68. 2 44оФ35,16, 35.50, М 196.
446507
Составитель Ф«МИХЯЯЛИЦ Щ
РелакторВ«НОВОсело1ихрел Я Сещща корректоры: С «Жйобина
Заказ Я
И.л. М 7I2 тираж $06 Подписное
ЦПИИПП Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий
Москва, П3035, Раушская наб,, 4 к
Предприятне «Патент«, Москва, Г-59, Бережковская наб., 24
ПРЯИЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Х. Способ получения Х-аллил-3,5-динитро-Х,2,4-триазола путем взаимодействия неорганической соли
3,5 динитро-Х,2,4-триазола и аллилгалогенида в среде органического растворителя, о т л и ч а ю щ и Ися тем,что, с целью упрощения процесса,в йачестве неорганической соли 3,5-динитро-Х,2,4-триазола испальзуют его натриевую соль, а в качестве аллилгалогенидааллилхлорид, и реакцию осуществляют в присутствии иодистого натрия в среде ацетона.
2. Способ по п.Х, о т л и ч аю щ и И с я тем, что процесс вещт при 50-60 С.
