Способ получения растворимых сорбентов
е ) х <ч е)<втч ; 1 . ч. )41л
4 ада,ее =.
45l7I
О Н Е
Союз Советских
Социалистических
Республик (Il3
И ЗОБ РЕТЕ Н ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6 l ) За !11!си)1()е () 1 а Вз . с>11! 1(Г(. I liс I iiil (22) . 4нинлсно }}4,05).73 (2! ) )0205! (/23-5 (5!) М. Кл. С 08! 27/08
Г 11,>!!С(КДНН(Н!!СМ Саеета )>(»настрое СССР еа делам нзобретени» н откр<>!тнй (32} !lðí()!)н! ет— OltiC>л1!нонн)н> 30.I!.74. 1>f(),}л(l(fff Л 44 . (;! Iit iI l<>< >(><. 1 С lf i! Е. Е Ергожин, Ь. А. T fycapf)ff;f, . А. Мухкгд)!иова, С. P. Рафиков, Б. A. Жубаиов, Б. В. Суворов и A. Д. Кагарлицкий Ордена Трудовото Красного Зна!ени институт х}!ммческих наук А!! К>тзахской ССР (7 ) . 5;f ff)ff <(.!ь (.)4) CrlOCnh Г .ЛУЧЕ)!ИЯ PACTBO!)NMbIX СОРБЕИТОВ! 1:<о<>рс)(.!!не () III()(IIT(к (1!н (е f), Ilo.fft)t(.(>()í с;!нfl<)il(>(>бмснными и (орбцио!!!!ычн свой(-1на и lt. ! 1з!)сс) (и с!!особ }н> Is I(. If!I>I горбе!}топ н) тем и f;I tt il<) z(. II(xt) I!St галоген метилнрова нного сонолнмера монониннльного ароматического углеводорода н днвнннльного сшивающего агента с моно-и qftttf«!It»11()ttдинамн н среде органических )> )створ!!теле!!. Синтезированные иониты нерастноримы в органических раст1)орнтелих н воде, вследствие чего онн могут. применяться успешно только в колонках. При этом скорость ионного обмена определяется диффуэией реагирующих веществ во внутрснпнс слои макромолекулы. ! !оэтох!у ионообменное равновесие наступает в течение нескольких часов. Из-за пространственного с-роения ноннты невозможно испол!зовать для быстрого удаления и lll разделения сороируемых ионов из растворов. С цель>о получения растворимого нонообменника с повышенными кинетическими, комплсксообразующнми н селективными свойствами предложен способ, согласно которому в качестве исходного продукта применяют галогенметилированиые линейные нолистиролы с различным молекулярным весом. Хорошая растворимость галогенметилированного полистирола и цианпириди<нов в органических растворителях позволяет проводить процесс в мнгкиi у(if()If!!six и !!о.!учит! сорбент с высокимн физико-химическими показателями. ! lсходные моно-и днцианннридины получают по известной методике. !!»дичи(в цени макромолекулы одновременно анионообменных и нитрильных груни (ооб!цает ему селективные свойства. Известно, что нитрнлы дают прочные комплексы со мно-!.1! »<и иона ив металлов. Хорошая раствори)!осз! интеэнрованного анионита позволяет испо овать его в качестве селективного жидкого н}нта для многих ионов металлов, антибиотиков, алкалоидов и др. Нутех! омыления HHTpHJlbHbtx групп в НоН0IS oC»le!If!I() t()) tie! нонообменник и использовать для указанных целей. !!р н )t е р 1. В реактор загружают 50 г хлорметилированного полистирола (содержа20 ние хлора 18%, молекулярный вес полистирола 15 10 ), растворенного в 1500 мл свежеперегнанного диметилформамида, нри интенсивном перемешивании нагревают до 88 — 90 С и добавляют раствор 102,0 г 4-цианпиридина в 1.0 л диметилформамида. Аминирование llp0водят в течение 9 час при постоянной температуре. По окончании реакции смесь охлаждают, полимер осаждают серным эфиром или 2%-ными водными растворами вдкого патра и соляной кислоты, отфильтровывают и сушат 5I 71),.»; в . / 4 ..: >/, Приме!2у I. Обменная емкость r!o О,l н. раст"вору HCI 1,7 мг- экв/г. Полученный аннонит растворим в нодс, сииртах, диоксане, ацетоне и диметилформамиде. Гlредмет изобретения Способ получения растворимь)х с()рб(нг )н I0 путем модификации галогенсодсржл!цих !!ог!имеров моно-и дицианпнрндинями, 2т)п )нфннсл тем, что, с целью g«f >løeffè)1 KIflf()1()(ских сорбционных свойств сорбе)пов, в кл нсгве галогеисодержагцих и<)лимеров )г(ног((, 45 зуют галогеиметилировяннь)с нолнгтиролы. Соста вигель В. )>)крт)><чая Техред Н. Куклина!
Норре)(тор О. Тюрнна )Ьд. № )Г)39 Тираж 496 t1llllllilll Государственного комитета Совета Министров СССР но делам наог)ретени)(н открытий J J3() I.h Москва, Ж-35, Ра)у)иска)) няб., д. 4!5 1ака < ">)(17 11»з<) иг(и>е 0()л. гнно(ряфня Костромского упр. издательств, полиграфии н книжно)(тор! овлн ППП,П»т> ит 3<((. П> ° \ "4 > в вакуум-су)вил),н()м шкафу нрн 40 С. Ан)(оуро s обме)шяя емкость но 0,1 н. раствору HCI со"тлнляет 3,0 мг- экв/г. ГIолимер растворим в нодо, <ии!)тах, ацетоне, диметилформамлде и ! 111<2! I I р н м е р 2. 13 реактор загружлк)т 30 г хлорметилированного полистирола (содер)ка)I II(i х(I() J);(J()>-1%, i) 0«f I<))!If ) If 1>I II Be(. 1)ол истffрол)):!()О .10 ), растворенного в 900 мл свежеш 1)()1 илн!Гог() днмстилформамида, температуру р(1;!)<ц)1()иной смеси доводят до 68 — 70 С и ирнли,)R)t раствор 60,2 г 4-цианниридина в 600 мл димстилформлмида нри постоянном неремешпванни в течение 9 чяс. Полученный полимер охлаждакл, осяжда)от серным эфиром или 2%-ными водиымн раствораAIII едкого н;!Трл и соляной кислоты, огфнльтро))ывл)от и «ун!л! II вакуум-«уши.!ьном шкафу при теми(J;I ri J)c -l() C. Об)х)енн!!я емкос гь си If Ilooclf()Bн<)го ilflff()fflflH но О,! и. рястB()J)(, JICI раи!а 2;1 мг- 2KII/г. Полученный лнионит растворим и, и(). 1(,, ((l If))ТЛ Х,, 111(21<(. 1НС, Л Ц(>ТОНЕ И ДИ М(TH.1(J)() J) и i! и и де. 1l р и )! е р, !. !() г хлорметилироваш)ого ноfI(I(крол:((с()держание хлора 14%, молеку.!)(1)нь!й нес 3()0 10 ) злгружа)от в реактор, рл«з f)o()Hloз !ь 4()0 мл свс)кснсрегнанного димсти.!формлмндл, тсмисрлтуру реакционной сме«н д()водят ло 68--70 C, нриливают раствор 20«! г 4-цилцннридиня в 266 мл днметилформл и ндл. П рош сс лминировлиия проводят 9 «;Ic и осаждают ионит цо примеру 1. Полимер корон)о рлсзяорим н яодс, <ннртах, диоксане. лцетон< и димстилформямиде. Емкость линонитл но A.l и. Расти()ру HCf составляет l.7 мг- экв/г. i! р и if е р 4. В реактор загружают 40 г x. I<) f) мстил и рова нного нол истирола (молекулнри)а) вес полистирола 30 10Я, содержание x;Iof)B 15%), растворенного в 1200 мл свеженерегилнного диметилформамида. Реакционную смесь при постоянном леремешнванни нагревают до 88- — 90 С и приливают раствор l0().5 т 2,5-дицианииридииа в 800 мл диметилформамида. Через 9 час полимер осаждают ио J I J) и м е р 5. В реактор загружают 2,! г хлорметилнрованного полистирола (молекулярный вес полистирола !5 10, содержание хлора 18 ), растворенного в 630 мл свежеиеlo рсгнанного диметилформамида, нри Постоянном перемен)иванки температуру реакции доводят до 88 — 90 С и приливают раствор 38,! г 3-цианниридина в 420 мл диметилформамида. Реакци)о амин<нрования проводят в течение l5 9 час. По окончании реакции полимер охлажда!от, осаждают но примеру 1, отфильтровывают и сушат в н!)куум-сушильном шкафу при 40 С. Лнионобмен)!ая емкость Huff!I f;I II() О, I н, ра.твору I IC! 2,7 мг-3KB/ã. Получены -О сяст10-оранжевые !)оро(нки> р))сГвoрим)>I(н в()де, спиртах, ацетоне, дноксяне, диметилформлмиде. По !)римерам 1-- 5 реакцию 1)роводят с бром- или йодметилированными нолнстиро2) ЛЛ >IH. Обрлзць! сорбентои, но,fy(fef(III)x согласно Примерам — 5, имс)от улучшенные кинетические свойства ио сравнени)о с сооздегстг)ую!ними ионитями нрострлнсглснной структуры. 11) Прн сорбции комплск«HI fx амвонов Платиновых э Ie((effx(2)), серебра н золота )f(2)fffîå J);IBновссис наступает за 5 — 10 мин, и то время клк в случае сшитых аниоцит()и «л)гллогичными группами зл 8 — 10 члс, макроп()р!(с!ых )л зй 4 — 5 час и макросетчатых — — зя 1.5) -2 чл(.
