Способ получения дианилида анилянтарной кислоты

 

О П И СА "Н:. И Е () 46860!

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБР ЕТЕ Н И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 25.04.73 (21) 1917099 23-04 (51) М.Кл.-" С 07 С 103/56 с присоединением заявки—

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делаи изобретений и открытий (23) Приоритет— (43) Опубликовано ЗО.О7.78. Бюллетень ¹ 28 (45) Дата опубликования описания 03.07.78 (53) УДК 547.461.4 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. В, Нестеровский, С. В. Вознесенская, М. В. Ермолаев и K).Л. Хмельницкий (71) Заявитель

Злектрогорский филиал Всесоюзного научноисследовательского института по переработке нефти (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАНИЛИДА

АНИЛЯНТАРНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относятся к технологии лолучения дианллида анилянтарной кл лоты, который может найти применение з качестве антиокислительной присадки.

Известен многостадийный способ получения дланилида аниляитарной кислоты путем взаимодействия анилина с бромянтарзой кислотой при нагревании приблизительно до

120 С с последующей оораооткой го при этом эфира анилянтарной кислоты избытком анилина при нагревании и выделением целевого продукта известным приемом.

Выход целевого продукта составляет приблизительно 50 /О.

Такой способ характеризуется сложностью ехчологического процесса, обусловленной его многостадийностью и труднодоступностью и сходной бромянтарной кислоты, а также,низким,выходом целевого продукта.

Для .площе;-гия технологического процесса л узеличе:- ия выхода целевого продукта л редлОжено o«iесь анилина и малеинового а11пидрлда лод зергать облучению у-лучами

Со " лрл 30 — 270 С, предпочтительно лрн мольном отношении анилин: малеинозый ан.гидрид, разном 5; 20, общей дозе облучения б . 10" †10 рад н времени облучения

1,5 — 3 ч.

iH,ð и м е р 1. В автоклав из нержавеющей стали загружают 87.,6 г анилниа и 4,28 г малеинозого ангидрида (соотношение 20: 1).

Смесь облучак т у-лучами Соб с мощHocTblo дозы б00 рад/с в течение 3 ч при 195 С. В результате реакции получают 13,5 г продукта (316% 3 расчете на взятый малеиновый ангидрид), представляющего собой белый порошок, который отделяют от нелрореаглровазшего анилина эфиром.

При помощи «и мическн«методов и мето,дов масс-слектрометргти:.i ИК-спектроскотгли полученный продукт идентифицируют как дианилид анилянтарной кислоты, содержащий примесь (5",О) дианилида малеинозой кислоты, легко растворимую в ацетоне.

П р и и е р 2. В автоклав загружают

133,75 г алилина и 26,75 г малеинового ангидрида (соотношение 5: 1) . Облучение смеси лрозодят в условиях примера 1. Выход продукта составляет 44,9 г (178,/О на взятый малеинозый ангидрид).

Пример 3. В азтоклав загружают

87,6 г алилина и 4,28 г малеинового ангидрида. Облучение проводят у-лучами Со 0 с мощностью дозы 50 рад/с при температуре 195 С

25 з течение 3 ч.. Выход целевого продукта соста вляет 11,4 г (2680 0 на ззятый малелнозый

a.:.! Ãë др л д ) .

Пример 4. В азтоклаз загружают

133,75 г анилина и 26,75 г малеинового ангидрида (соот,::ошение 5: 1). Облучение сме468601

Составитель Г. Мигачев

Техред, И. Михайлова

Редактор П. Горькова

Корректор В. Гутман

Заказ 439/7i2 Изд. № 536 Тираж 568

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» си проводят в условиях примера 3. Выход . .продукта составляет 64,7 г (242% нг ззятый малеиновый ангидрид). .Пример 5. В автоклав загружают

87,6 г анилина и 4,28 г малеикозого ангидрида (соотношенке 20: 1). Смесь облучают у-лучами Со" с мощчостью дозы 600 рад/с при 30 C в течение 3 ч. Выход целсзо-о продукта составляет 9,4 г (220% на взятый малеиновый ангидрид). (О

П р.и м е р 6. В агзтоклаз загружают

86,60 г анилина и 4,28 г малеинозого ангидрида. Смесь облучают т-л учамк Со о с мош,;.остью дозы 600 рад/с при 270 С в течение 3 ч.

Выход продукта составляет 10,6 г (250% ка Гб взятый малеинозый ангидрид). ,Пример 7. Дианилид анил=.ктаркой кислоты испытьгзают з качестзе присадки,,замедляющей гелеобразование некоторых жидкостей, например ХС-2-7 и 16Т. Уста — 2п новлено, что добавка к жидкости 16Т при

ЗОО С повышает время качала гелеобразоваккя с 10 до 33 и, а к жидкости ХС-2-1 — с 15 до 38 ч.

Ф о р м у л à:.t з о б р е те н и я

1. Способ получения дианил ида анилянтарной кислоты с применением анилина при кьтрезанпи с последующим выделением целезо"o продукта известным приемом, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и увеличения выхода целевого продукта, смесь анилина и малежкового ангидрида подвергают облучению у-лучами Со" при 30 — 270 С.

2, Споооб по п. 1, о тл и ч а ю шийся тем, что ан илин и малеиновый ангидрид берут B соотношении 5: 20.

3. С посо б по п. 1, отличающийся тем, чго используют облучение с мощностью дозы от 50 до 60О рад/с.