Способ получения -нитро- -ацетиламиноацетофенона

Авторы патента:

ЯКОБИ ВИКТОР АЛЕКСАНДРОВИЧ

ГАЛСТЯН ГЕНРИ АШРАВИРОВИЧ

ШПАК ЛАРИСА ПЕТРОВНА

ГАЛСТЯН ТАТЬЯНА МИХАЙЛОВНА

ШПАК ЭЛЬМИРА ПЕТРОВНА

ЦУЦАРИН ВЛАДИМИР ВАСИЛЬЕВИЧ

БЕЛОКОНЬ ЕВГЕНИЙ НИКОЛАЕВИЧ

БУТЛЕРОВСКИЙ МИХАИЛ АЛЕКСАНДРОВИЧ

C07C97/10 - Ациклические и карбоциклические соединения

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ >472930

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополни-,ельное к авт. свнд-вувЂ” (22) Заявлено 24.11.72 (21) 1849925/23-4 (51) М. Кл. С 07с 97/10 с присоединением заявкивЂ” (23) ПриоритетвЂ”

Опубликовано 05.06.75. Бюллетень М 21

Дата опубликования описания 19.02.76

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений н открытий (53) УД1; 547.572.1.07 (088,8) (72) Авторы изобретения

В. А. Якоби, Г. А. Галстян, Л. П. Шпак, T. М. Галстян, Э. П. Шпак, В. В. Цуцарин, Е. Н. Белоконь и М. А. Бутлеровский

Рубежанский филиал Харьковского ордена Ленина политехнического института им. В. И. Ленина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-Н ИТРО-а-АЦЕТ ИЛАМ И Н ОАЦЕТОФ Е НО НА

Изобретение относится к способу получения п-нитро-я-ацетиламиноацетофенона, используемого в синтезе левомицетина и синтомицина.

Известен способ получения и-нитро-п-ацетиламиноацетофенона окислением 1-(и-нитрофенил)-2-ацетиламиноэтанола озоно-воздушной смесью в слабой серной кислоте в присутствии металлов переменной валентности.

K недостаткам известного способа относятся низкий выход целевого продукта и обр".зование большого количества сточных вод, содержащих соединения металлов переменной валентности.

С целью увеличения выхода, повышения качества целевого продукта и упрощения процесса предлагается 1-(n-нитрофенил)-2-ацетиламиноэтанол окислять озоно-кислородной смесью в уксусной кислоте в присутствии дихлорэтана и соляной кислоты, взятой обычно в количестве 2% от веса растворителя. Выход целевого продукта достигает 98o . Пример. 0,4г 1-(и-нитрофенил)-2-ацетиламиноэтанола растворяют в !О мл смеси, состоящей из 9ор ледяной уксусной кислоты, 89 дихлорэтана и 2 /о соляной кислоты, н через полученный раствор в течение 45 мин при

20= С пропускают 0,5 лгмия озоно-кислородной смеси, содержащей 2,6 г озона. После окисления растворитель отгоняют в вакууме, реакционную массу охлаждают до 0 вЂ” 2 С и фильтруют. Получают 0,389 г (98%) п-нитроа-ацетиламиноацетофенона, т. пл. 155 вЂ” 158 С.

Предмет изобретения

1. Способ получения и-ннтро-я-ацетиламнноацетофенона окислением 1-(и-ннтрофенил)2-ацетиламиноэта|нола, отличаю цийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта и упрощения процесса, окисление проводят озоно-кислородной смесьго в уксусной кислоте в присутствии дихлорэтана и соляной кислоты.

2. Способ по п. 1, отличаю циг1ся тем, что используют 2% соляной кислоты от веса растворителяя.

Способ получения -нитро- -ацетиламиноацетофенона

Способ получения замещенных бигуанида // 472501

Способ получения тетразамещенных мочевины // 472500

Способ получения -(аминофенил)-алифатических карбоновых кислот или их производных или солей // 472499

Способ получения непредельных углеводоров // 472145

Способ получения -замещенных аминокислот // 472126

Способ получения аминокетонов // 472125

Способ получения первичных нафтеновых аминов // 472124

Способ выделения диэтилентриамина и аминоэтилпиперазина // 472122

Способ получения циклических кеталей ароматических кетонов // 472119

Карбаматы фенилалкиламиноспиртов и способы их получения // 2104266

Изобретение относится к способу получения этих соединений

Способ получения ванилиновой кислоты // 2109008

Изобретение относится к способу получения ванилиновой кислоты, которая может быть использована в химической, пищевой, парфюмерной промышленности, медицине и других областях техники, использующих ванилиновую кислоту и продукты ее переработки

Аналоги 15-дезоксиспергуалина, способ их получения, способ получения промежуточных соединений (варианты), аминозащищенные соединения в качестве промежуточных соединений и фармацевтическая композиция на основе аналогов 15-дезоксиспергуалина // 2113431

Способ получения тетрафторметана // 2117652

Изобретение относится к синтезу тетрафторметана из углерода и фтора

Способ получения сложных эфиров циклопропана из 3-метилбут- 2-ен-1-аля // 2120936

Изобретение относится к новому способу получения некоторых сложных эфиров циклопропана, применяемых в синтезе важных пестицидов

Способ получения дезинфицирующего средства // 2122866

Изобретение относится к производству антимикробных препаратов, в частности, может быть использовано для дезинфекционной обработки, предотвращения образования плесневых грибов и других нежелательных микроорганизмов в помещениях, оборудовании предприятий пищевой промышленности, ветеринарии, в медицине, может быть использовано также для защиты продуктов питания, в качестве добавок в краски, лаки, водноэмульсионные составы

Способ очистки гликолевого раствора // 2128640

Изобретение относится к способу очистки гликолевого раствора, который образуется во время различных обработок эфлюентов добычи нефти или газа с помощью гликолей

Способ получения перфторуглеродов // 2130007

Изобретение относится к синтезу перфторуглеродов общей формулы CnF2n+2, где n = 1 - 4

Способ получения компонента для синтетических моющих средств // 2140899

Изобретение относится к получению компонента моющих средств

Способ получения 2,2'-дихлордиэтилформаля // 2143419

Изобретение относится к технологии получения исходных мономеров для производства полисульфидных олигомеров