Способ выделения диэтилентриамина и аминоэтилпиперазина
О П И C А Н И Е 472122
ИЗОБРЕТЕН Ия
Саеаз Саветакнх
Склеен ели стмческнх
1веспублнк
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (51) Ч.К.1. С 07с 85/16 (61) Зависимое от Явт. свидстсльства— (22) Заявлено 25.03.74 (21) 2007780, 23-4 с присосдииснием заявки ¹â€”
Геоудврстееииый коиитет
Совете Мииистров СССР еа делен ивооретеиий и открытий (32) Приоритст—
Опубликовано 30.05.75. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 06.02,76 (53) УДК 547.233. .07 (088.8)
I (72) Авторы
).3обретения
B. М. Комаров и В. Н. Колбина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ДИЭТИЛЕНТРИАМИНА
И АМИНОЭТИЛПИПЕРАЗИНА
> 1300!) cтси ис относится к > сов сj) v I cнствоua ):)ох)у способу выдслеиия диэтилентр;)ямпиа и амипоэтилшп)еразина из реакцион н)и с,;сои, образующейся в процсссах получения
Д I )3 М И I l Еl И П 1) П E P Я 3 И Н 3 К 3 Т Я Л i )1 I ) i С С К l l ) 3 М! П 1! !— ровапис) д!)хлорэтана или этаполам)шя, коорыс находят широкос примснснис для приготовлсиил сукцинимидных присадок к масЛам, 2 ТЯ) ЖС В КЯЧЕСТВЕ О 1 ВС))ДИТСЛЕII ЭПOКС «)Д>. ЫХ СМОЛ.
Известен способ азеотропного разделения диэтилентриамина (ДЭТА) и Яминоэтилпипс;-33i;!I3 (АЭП) с lip«»e))c)))Icì углеводородо)>, ))РЕИХ)>>ЩССТВЕННО С ДОДЕКЯНОМ ИЛИ тЕтРаПРОпиленом, кипящих при 175 †2 С при давле)ши, нс превышающем 100 мм рт. ст.
Однако нри известном способс необходимо применять высокоэффективнь)е колонки>1 и оольшие флегмовые числа, так как указанные углеводороды образуют с обоими компонента )и язсотропы с близкими температурами кипения.
С целью упрощения технологического процесса предлагают в качестве азеотропного агента при ректификации использовать смесь углеводородов с т. кип. 160 †1 С.
Способ выделения ДЭТА и АЭП по предлагаемому способу заключается в следу)ощем.
Использованные в качестве азеотропного
;)ãcíò3 при рскти<))икации углеводороды обра3У ОТ ЯЗСО ГPOII O. !>i;,O С II)13>)>0)i)II! ß!ЦИ М КОМПОие)игом раздслясмой системы, т. с. с ДЭТА.
Таким агентом является смесь углсзодородов, кипящая в узком тсмперятурном )IITåj)i)3ле
5 I)II)i>e 170 С, а и»сино В иптсрвалс 16 ) — -174 С.
При>ic)ieiilie этoil смсс!i дасT Н03 )0)i>1)ocT! Выделить ДЭТА в В, дс Язсотропа !)ри тc»I)cj)3туре ниже 174 С. Например, н-декан (г. кип.
173 C), являющийся составнои:Ястык смеси
)р углеводородов, образует 33соТроп С,ЧЭТА, имеющий т. кип. 169=С, ii нс даст à"co! j)oi)3 с
АЭП (т. кип. 221 С) . 1) Яз!) Ость тем ператур »пения Язс01 рона и-;I кан-, i, )TÀ )i Л.Э11 coc ) i);3ляет при атмосферном давлснии 52 С. ВследСТВИС 3TOI 0 I1H 13)>)1 . ICII)12 ДЭТА C .:ICTOTOij), близl ОЙ к 100;> 113 c)! cell, содержаlцсй тЯ кже
АЭП и 13L!clv)ii полиэтилснполна:,ilvihl (ПЭПА), необходима колонна эффективностью всего 5 — 6 теоретических тарелок.
Процесс осун!Сствляется таким образом, .то в рсакцио)и)у)о массу, иодаваему!о в колонну, вводят смесь углеводородов, сверху колонны отбираетсл язсотроп, который рясслаивастсл при Tcмпсратурс нпжс 90 С, верхний углеводородный слои, направляется в верх колонны на оров)енис, нижний — ДЭТА
oT6Hp3c>тсл. В к> б< 0.10нн)>!
)юлиаминов, из которой чистый АЭП можег
ОЫТЬ ЛЕГКО ВЫДСЛСИ ИЯ КОЛОННС ТЯ КОН ЖЕ Эф
30 фектиВИОс и.
472122
99,2
0.8
Предмет изобретения
Сост,.витсль T. Власова
Тскрсд Л. 1(азаякова
Корректор T. 1 ревиоз"
Редактор T. Никольская
Заказ 6394 Изд. ¹ 1518 Тираж 529 Г!одииси е
ЦНИИГ1И Государственного комитета Совета Мииистров СССР
IIo делам изоорстсиий и открытий
Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5
МОТ, Загорский Филиал
Выделснис ДЭТА проводят при остаточном давлении выше 100 мм рт. ст., поскольку при таких условиях система углеводород—
ДЭТЛ вЂ” АЭП является гомогенной при температуре кипения. Это создает более выгодные условия массообмена в колонне и повышает тем самым эффективность разделения. С увеличением давления, кроме того, увеличивается разность между температурами кипения разделяемых компонентов.
Таким образом, использование углеводородов, образу1огци: азеотроп только с ДЭТЛ, позволяет в целом упростить весь технологический процесс выделе11ия ДЭТЛ и АЭП.
П р и м с р. Процесс выделения t3TA из реакционной смеси после отделения легколетучих веществ (вода, этилендиамин, пиперазин).
На рекгификацию берут 1000 г технической смеси состава, вес. Оо:
ДЭТЛ 60
ЛЭП 10
Высшие ПЭПА 30 и 200 г н-декана.
Ре1<ти<рикацию осуществляют на колонне эффективностью 5 теоретических тарелок при давлении 760 мм рт. ст. Отгоняют следующие фракции.
1 фракция (т. кип. 170 С). Дистиллат расслаивается при 60 С. Верхний слой (углеводород) возвращается в верх колонны на орошение. Нижний слой — целевой продукт II количестве 600 г имеет состав, %:
ДЭТЛ <18
АЭП Отсутствуе, н-Декан 2
Il срракцпя (T. к1ш. г0 — 2!9 C) В количестве 220 г имеет состав, io. н-Декан 95
ДЭТЛ 3
АЭП 2
I II фракция (т. кпп. 2 9 — 221 С) в коли.-I<:-стве 95 г имеет состав, i(I:
АЭП
Высшие ПЭПА
Кубовый остаток составляют высо1<о1<ипящие полиамины (290 г).
Первую фракцию подвергают дистплляцип для удаления н-декана.
Получают 580 г (99,8 io) ДЭТЛ.
Способ выделения диэтилентрпамина и аминоэтилпиперазпна из реакционной смеси, полученной нрп синтезе диамина и пипераз::на, путем азеотропной рсктификации с применением углеводородов с последующим выделением целевого продукта известными метод-.— ми, отличаюи1ийся тем, что, с целью упрошения технологического процесса, в качестве у;— леводородов используют смесь углеводородов с т. пл. 160 — 174 С, образу1огцих положппгельный азеотроп с диэтилен гриамипом.
