Способ получения дигидразида 4,4"дифенилфталиддикарбоновой кислоты

 

О П И С А Н И Е <»I47293I

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сс>ев Советских

Социалистических

Республик

;, и ".ь",, - .. ф. . - . .:Ф (-" :ТФ . Ф

l (61) Цополнительное к авт. свпд-ву— (22) Заявлено 13.04,73 (21) 1914219/23-4

151) .Ч. Кл. С 07с 1091 10 с присоединением заявки—

Государственный кс!1итет

Совета Министров СССР по лелем изобретений (23) Приоритет— (53) УДК 547.467.1 (088.8) Опубликован(! 05.36.75. Бюл icтспь ¹ ":1 и открытий

Дата опубликования описания 19.02.76 (72) Автор ы еизобрете-I;Is

Р. А. Бринкманис и 3. Я. Алексейс

Латвийский филиал BcecoI031 ol.о научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ (71) Заяви(ель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРАЗИДА

4,4"-ДИФЕНИЛФТАЛИДДИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ

11зобретснпе относится к спосооу пол:, !ения компонентов для производства в:.Оокотсрмостойких пластических масс, рпмспясмых в разлп-ill!IN отраслях науки и -10.;. Пк: .

Известен способ получения дп.:-пдря::и: я

4,4"-дифснплфталпддикарбоновой кисло-.: .- . рификацией 4,4"-дифенилфталиддикарбонояой кислоты метанолом в г1рисутствпп концснтр;1ровянной сер ой кислоты с последующсй ообраооткой полученного диметплового эфпра

4,4" - ди(11С1пi 7()1тялпддикарбоновой;пслоть гидразпнгпдратом (гидразинолиз) в мс-, !!!0ле в токе аргона, высаживанием целе: с-о лпгидразида дистиллированной водой со льдом и перекристаллизацпей из воды. Выхо", це,свого продукта 60,р.

К недостаткам известного способа отно ятся длительность процесса (этерифпк":1|èÿ 15 —20 час, гидразинолиз 20 — 26 час), неооход;:— мость перекристаллизации промежуточ fo-:, диметплового эфира 4,4"-дифенилфта 71! ..:.— карбоновой кислоты, что усложняет про.(с и снижает выход как эфира, тяк и целевз;о продукта, использование больших ооъемов волы (1: 500 †: 1000) для перекристгллпзяцпи, что зна гнтельно затрудняет е-о сбор, и применение бо",ьшпх количеств ядовитого .. станола, что увеличивает опасность пюпзво::— ства.

Цель изобретения — увеличение ":3.:<0.73

:.c.7câ0ã0 продукта и упрощсш с: роцссс;!

:IocTIiГается тем, 170 для этсрпфпкации

ПОЛЬЗ !ОТ ЭТЯ!10Л В ПРПСХ ТСТВПП Х.,o ffo IOI ( тпоппла, гидр i3п1юлпз проводят в и;.11 т Г(.твин этянола при 95 — 100 С и перекристяллп30311ваlот ЦслсвОЙ продукт пз 0-1 р i !io".0

Объ ма cìcc!I пl!рпдпня и воды, взяT 1 .(: с ..

iI0ffIC;1IIII 1: 10.

Получаемый дпэтпловый эфир 4,4"-;; 1фс10 !!пл(рталпддпкарбоновой кислот!:; 13 т, с. у(1 дополн1!Телы1011 Очпстl и, врсхlя,:!00; . :0;.11мОС для завершс! пя этерифпкацпп, состялляст

3: пc, выход эфира 98,5 g.

Целевой продукт по 7(IOC TI»o раствор ястс

15 в 20-кратном объеме смеси ппрнлпня и «Од:(1: 10), wTO спосооствуст Оолсс э(р(11ск7 пвнo,"f о- псткс. Уменьшение ооъсма растворителя дает воз;,:ожпость сократить продолжптсль:l ость перекр п стяг!л из яцип 11 повысить вь1ход

Я ХI Е1 Я .,1 С7 Я1!0,1 Я и Я 377I НÎ 1 КЯ К 11;: (Г .;11!

TC j!11(1l I,-я!; ПП T: к 1! i1 !а Ста. l i! fl гf!.117 î.1:1110 111 зя сущсствеппо повышает (сзопяс юсть .:70 :7c! 11! ß и 170цссс Я.

25 Процесс пров07IIT с,1елмioHl! I . I Обjlf!3(fë!.

1х с; спе. зпп -1,4-"-ä!, ôc:fèë(I:-..Ялп, 1лпкяроо110ВОй КИСГIОТЬ! 11 ЯОСОЛЮТНОМ 31 ;!НО, 1Е П Р! 1К<1Г ыв ют х,70P1!стi)1!! Гпоlli;I, н ЯО, 110,1Я и . 1130 св реакционной массы и быстрое растворение

4,4" - 7ифенплфталпдлпкярбо1!овой кислоты

472931

Предмет изобретения

Составитель Л. Кр(очкова

Тсхред Т. Курилко

КОр!)СКТОр В. Г > ГМс);!

Гсдактор T. Шарганова

Заказ 1288/1855 Изд. 1 се 769 Тираж 529 Подписиос

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )К-35, Раугискан наб., д. 1/5

Тип. Харьк, фил. пред, «Пате!«Т»

>ЯТС;>! pLсlКПНО«1!IDIO )! с. .С| 1 i ()СВЯIО 1, 10 KH1!сI>I E> K11 я Гя Г 3 "ас с р 231> жс фil,! ь p>>!О :! l путч-фн,«ьсрс в вакууме, созлявасмом liî 10(труйным II icîсом, о|лаж;!яют и 0cT2â1HIoT

112 12 час лля кристаллизации. Диэтнловыи эфио 4,4"-т!Ис ) снис!фтали,члпкарбоново!"! кисло1

Г ы 0 т ф 1! Cl ü T P 0 !3 û!3 2!0 Т, и;) 0;>! ы В Я 10 т 11 2 (1) и . 1 ь т Р с

ПОЛОЙ Ло 1!Cll I Р Ibl!OE! PC

1по универсальной ш!Лнкаторной бумаге), có1О шат при 110 С и получают продукт, т. пл.

142,5 — 143 С, который без дополь!Итсльной очистки используют лля синтеза лиг«лразиля

-чифенил(1)тЯлii 1лllкаРООI«01)ой кlicf!OT1>!.

Гилразинолиз лиэтилового эфира 4,4"-лн15 фснис!фталиЛЛикарбоновой кислоты прово LHT в среде абсолютного этанола при 100 С в те«ение G ч(«с, Целевой продукт Выса)кпв;нот нз охлажлснной листиллнрованной волы (3—

5 С), отделяют на путч-фильтре, растворяют в 20-кратном об.ьеме смеси пиридина и волы (1: 10) при 95 — 98 С, фильтруют горячим, оставляют фильтрат на 12 — 16 с!ас прн +5—

0 С, отделяют кристаллы, сушат их при 110 С .10»ocToa 2 !10 0 Всс Я и пол У i a !OT ЛигиЛ1) Яз ип 25

4,4" - лифенилфталилликарбоновой кислоты, т. пл. 251 — 253 С, с выходом 75,)о.

Пример. В эмалированный реактор, снабженный механической мешалкой и обратным холодильником, загружают Кг 4,4"-лифснилфталиллнкарбоновой кислоты и 10 л абсолютного этянола. При перемешнвании и нагрева«п«и прикапывают из меринка 1 кг хлористого тноннла, наблюдая быстрый разогрев смеси и полное растворение 4,4"-дифенилфтаГ!Илликарбоновой кислоты, нагревают 10 KHпеllия, кипятiiT 3 чаc, cpазу )ке (I)H;Iь« pj«0 i 1«я путч-фильтре лля отделения механических примесей, охля)кЛя«от, от,1сляют Лиэтнловый эфир 4,4"-дифенилфталилликарбоново«! кис- <о лоты, промывают его .на фильтре .водой до нейтральной реакции и сушат при 110 С.

1,2 кг высушенного лиэтнловогo эфира сг4"—-, .(П()C .и, П1) ГЯЛ I! 1 1! IK;1 р бо. !0301 Kl!C,. О !i»

ГРУжсllOT Б с! ВТОI Лс113 Из НС )?Е21)С«ОН, Сй С! 1,!Н,,добявля«от 8,2 иг гн;(р(!зингнлра)с! и 1 л 2ii сол;отного этаноля, II po1ó!32IoT смесь азотом в течение 10 Гиии, при перс:«сшивании на рс.)ают ло 100 С (давление в автоклавс 0,5 ати) и прн этой жс тсмпсраl óðc и постоян «ом нсрсмешив Ill!i .I вылсрживяют 6 час. Завлени(.

l3 автоклявс к конц, рсакцнн 3 ати. Прн

50 С/15 л,!(рт. ст. в токе азота упаривают смесь ло «,«,: начального 0() ьсма, отогнанныс гилр(!3!П«гилр ат и этанол используio T в (! и>сзс пог,! îðíî, остаток выливают В 10-краl I«blÉ 0() c >! 0812)к,lclllloli i30121, 0T(()H(ib I Pcbbl !

3;1101 OL,«Ь.С КриС« сl,«, lb! .1ИI.И р Язи 12 4,4" —;I:!феннлфтялн;)ликарооновой к!!Слоть« ll;l нут «фильтре, промывают на фильтре хо Io,",íîé воloH 10 нейтральной реакции сточ«юй го..ibl (но универсальной ннлнкаторной ()3 мягс), нри

95 — 98 С перекристаллизовывают из 20-кратного объема с)«еси пири:(ина и волы (1: 10) н пог!| «ают Lic;Ic30H пролукт, т. Пл. 251—

253 С, с выходом 75оо.

Способ получения IHfH1ðàçèëа 4,4"-лгфсннлфталилликарбоновой к «слоты этсрнфнкацисй 4>4"-лифенилфталнлликарбоновой кислоты с послслук)щим гилразннолизом пол !c! Iного эфира 4,4"-дифенилфталплликарбоновой кислоты в срслс органического растворителя, выделением и перскристаллизяцнсй целевого

ПРО.1УКта ИЗ ВОДЫ. От !ис!а!Ои1ийал тСМ, ЧтО, С целью увеличения вы|оЛа целевого нрол, кта н упрощения процесса, этерификяци«о вслут этанолом в присутствии хлористого тнонила с пос. Ic."L>, IОЩИ.,! H 1P 23HI!0 1 H30;:: I> н Рис i TcTвии этанола при 95 — 100 С и перекристаллизацисй цслсвогO пролукта из 20-крат!.ого ооъсма смеси пнрилина и волы, взяты: в от«юше«п«н 1: 10.