Способ получения стероидного сапогенинапенногенина

 

О П И С А Н И Е -- == ",:

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 10.04.73 (21) 1907272/23 — 4 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (51) М. Кл. С 07С 173 06

Гасударственный комитет

Саввтв Министров СССР по делам изобретений и атнрытий (43) Опубликоьано 25.07.76. Бюллетень № 27 (53) УДК 547.689.6.07. (088.8) (45) Дата опубликования описания 23.12.76 (72) Авторы изобретения

Л. И. Стригина, Е. В. Кольчук, Г. Б. Еляков и П. Г. Горовой (71) Заявитель

Тихоокеанский институт биоорганической химии Дальневосточного научного центра АН СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТЕРОИДНОГО САПОГЕНИНА—

ПЕННО ГЕНИНА

Изобретение относится к получению стероидных сапогенинов из новых отечественных растительных источников. Пенногенин, содержащий гидроксильную группу при С17 стероидного ядра может быть использован для синтеза на его основе кортикоидных гормонов.

Известен способ получения пенногенина из корней

chionoqraphis japonica maxim заключающийся в

roM, что данные корни экстрагируют 80% — ным метанолом, выделенную при этом сумму гликозидов гидролизуют смесью 5% — ного раствора H>SQ< и

80% — ным метанолом, полученный после соответствующей обработки остаток хроматографируют и выделяют диосгенин, бетогенин, Р— ситостерин, хиогралактон, диацетат криптогенина и пенногенин.

Однако в результате экстракции водным метанолом получают загрязненную резервными сахарами суммарную гликозидную фракцию, гидролиз которой дает сложную смесь продуктов, что осложняет выделение пенногенина, в результате чего выход последнего невысок (0,01%) .

Целью изобретения является устранение указанных недостатков и получение пенногенина из нового растительного источника, а именно из PQ fig—

aþ0ïà+U.m st erI oph g

Предлагаемый способ заключается в том, что корни Ъ(уу"от1а цтп йепар1щйиm экстрагируют водным раствором спирта, ограниченно смешивающегося с водой, например н.бутилового, с последующим гидролизом раствором минеральной кислоты, например 3 н.серной, и выделением пенногенина с помощью хроматографии на силикагеле с послелующей кристаллизацией. Все процессы выделения суммы гликозидов и пенногенина контролируют с помощью тонкослойной хроматографии. Из 1000 г воздушно — сухих корнейРО(цО anaium Мепор1тц Ишп получают 6,4 г пенногенина, что составляет 0.63г ..

П р и м е.р. 470 г размолотых в Ilopolllol: воз:I лно — сухих корней To5ygomaturn aterlopil>lrril-., ь-)5 страгируют смесью н.бутанол — вода (2: 1) (3 °

Бутанольный слой отделяют в делит:льной ворон; и упаривают досуха. В результате получают 26:;ухого остатка, содержащего по данным хроматографии в тонком слое силикагеля в системе хлорофо1.;:20 метанол (2: 1), насьпценной водой, сумму трех сгероидных гликозидов, идентичных выделенным независимым путем из того же растения полигонатозидам А, В и С. Полученную сумму гликозидов нагревают в течение 5 час на кипящей водной бане со смеИ сью, состоящей из 800 мл 3 н. серной кислоты и 520 мл

Формула изобретения

Составитель Т. Илюхина

Редактор Т. Пилипенко Техред Н. Андрейчук Корректор Д.Мельниченко

Заказ 4566/314 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб., д 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 бензола. После охлаждения отледяют бензольный слой, а водную часть экстрагируют бензолом. Объединенные бензольные вытяжки промывают водой, раствором бикарбоната натрия и водой до нейтральной реакциии, сушат безводным сульфатом натрия, фильтруют и отгоняют растворитель. Полученный остаток растворяют в 100 мл бензола и хроматографируют на колонке с 900 г силикагеля. Элюацию осуществляют смесью бензола или петролейного эфира с хлороформом (8:2), отбирая фракции по

200 — 250 мл. Фракции, содержащие пенногенин, концентрируют, упаривают при пониженном давлении и температуре 40 — 50 С, кристаллизуют из бензола и получают 3 г чистого пенногенина (0,63% в расчете на воздушно — сухой корень) с т.пл. 226 — 228оС, 475852 20 (. ) 93о (с = 0,18 СНСт 3), идентичного по данным масс — и ЯМр — спектров, результатам тонкослойной и газо — жидкостной хроматографии с завецомым образцом пенногенина.

Способ получения стероидного сапогенина — пенногенина из суммы гликозидов путем экстракции 0 растительного сырья спиртом с последующим кислотным гидролизом и хроматографическим выделением, отличаю щи и с я тем, что, сцелью расширения сырьевой базы, в качестве исходного сырья используют корни РО(ЯЦ ОГ1СЙОЛП Stenaphg(tыи