Способ получения гидроперекисей алкилароматических углеводородов

 

цгс д .

ИЛ% ш1 47625l

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 10.07.73 (21) 1945850/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 05.07.75. Бюллетень № 25

Дата опубликования описания 11.03.76 (51) M. Кл. С 07с 73/06

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР ао делам изобретений и открытий (53) УДК 547.582.3 (088.8) (72) Авторы изобретения

О. П. Коренькова, Г. И. Панфиленок, В. Б. Фальковский и В. В. Фантаева

Московский ордена Трудового Красного Знамени институт тонкой химической технологии им. М. В. Ломоносова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОПЕРЕКИСЕЙ

АЛКИЛАРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ

Изобретение относится к способу получения гидроперекисей органических соединений, которые находят широкое применение при получении фенола, крезолов, ацетона и других органических соединений, Известен способ получения органических гидроперекисей путем жидкофазного окисления соответствующих углеводородов кислородом или кислородсодержащим газом при

70 — 125 С в присутствии катализатора — органических солей щелочных металлов. Скорость окисления, например, изопропилбензола 8,9 — 12,6%, глубина окисления 39 — 41 % при селективности процесса 90%.

Недостатками такого способа являются невысокие глубина окисления и селективность процесса.

С целью устранения указанных недостатков предложено процесс окисления вести в присутствии йода или брома.

Иод или бром желательно брать в количестве 10 — — 10 — вес. % в расчете на окисляемый углеводород.

По предложенному способу достигается высокая (до 55% ) конверсия окисляемого углеводорода, например изопропилбензола, при значительной скорости накопления целевого продукта и селективности процесса до 99%.

Пример 1. В реактор барботажного типа загружают 50 мл изопропилбензола, 0,0045 r йода и 0,22 г стеарата натрия. Окисление ведут при атмосферном давлении, 120 С и скорости подачи кислорода 30 л/час на 1 моль изопропилбензола. Максимальная скорость

5 накопления гидроперекиси в оксидате достигает 10 вес. %/час, максимальное накопление до 55 вес. % и селективность 98 — 99%.

Пример 2. В реактор барботажного типа загружают 50 мл п-цимола, 0,045 r йода и

1о 0,22 г стеарата натрия. Окисление ведут при атмосферном давлении 120 С и скорости подачи кислорода 30 л/чав на 1 моль п-цимола.

Максимальная скорость накопления гидроперекиси в оксидате достигает 10 вес. %/час, 15 максимальное накопление до 23,5 вес. %, селективность по первичной гидроперекиси 80—

82%.

Пример 3. В реактор барботажного типа загружают 50 мл п-цимола, 0,0069 г брома и

20 0,22 г стеарата натрия. Окисление ведут в условиях примера 2. Максимальная скорость наКопления гидроперекиси в окспдате достигает 5 вес. %/÷àñ, максимальное накопление до 20,2 вес. /О, селективность по гидропере25 киси 80%.

Пример 4. В реактор барботажного типа загружают 100 мл п-цимола, 0,01 г йода и

0,1 г стеарата натрия. Окисление ведут при атмосферном давлении, температуре

30 130 С и скорости подачи кислорода 30 л/час

476251

Составитель Т. Гайворонская

Текред 3. Тараненко Корректор А. Степанова

Редактор 3. Горбунова

Заказ 121/12 Изд. № 861 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 на 1 моль п-цимола, Максимальная скорость накопления гидроперекиси в оксидате достигает 25 — 26 вес. /÷àñ, максимальное накопление гидроперекиси 42 вес., селективность по третичной гидроперекиси 80% .

Предмет изобретения

1. Способ получения гидроперекисей алкилароматических углеводородов путем жидкофазного окисления соответствующих углеводородов при нагревании в присутствии катализатора — органических солей щелочных металлов с последующим выделением целевого продукта известными приемами, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения

5 глубины окисления и селективности процесса, окисление ведут в присутствии брома или йода.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что бром или йод берут в количестве 10- —

10 10 вес. /о в расчете на окисляемый углеводород.