Способ получения холинхлорида
О Il И С А Н И Е (ii1 476747
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительный к патенту (51) М. Кл. С 07с 87/30 (22) Заявлено 27.02.73 (21) 1887169i23-4 (31) Приоритет 29.02.72 (32) P 2209477.5 (33) оО Р1
Государствеииый комитет
Совета Министров СССР ао делам изобретеиий и открытий
Опубликовано 05.07.75. Бюллетень ¹ 25 (53) УДК 547.233.07 (088.8) Дата опубликования описашгя 30.10.75 (72) Авторы изобретения
Иностранцы
Вальтер Клинк, Юрген Эрет, Дитер Штоккбургер, Ханс-Иоахим Клокке, Вальтер Цапф и Фритц Лиммерман (ФРГ) Иностранная фир
«БАСФ АГ» (ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХОЛИ
Изобретение относится к способу получения сыпучих порошков холинхлорида.
Известен способ получения холинхлорида смешиванием концентрированного водного раствора холинхлорида со вспомогательным средством, придающим сыпучесть, на основе кремневой кислоты с последующей распылительной сушкой.
Однако известным способом нельзя получить продукт с высоким содержанием холинхлорида, который сохраняет свою сыпучесть в течение длительного времени.
С целью предотвращения спекания целевого продукта и улучшения его свойств предлагается в качестве средства, придающего сыпучесть, использовать смесь гидрофильной и гидрофобной кремневой кислот, взятых по крайней мере в количестве 2 и 3 соответственно, считая на холинхлорид.
После распылительной сушки образующийся порошок выделяют из потока газа-носителя и охлаждают в потоке сухого газа-носителя (азот, воздух) до температуры ниже 40 С, При распылительной сушке температура на входе 120 — 240 С, после упаривания воды температура на выходе 110 †1 С.
При использовании 3% гидрофильной и
4% гидрофобной кремневой кислот получают наиболее сыпучие порошки. Гидрофобную кремневую кислот> получают при обработке гидрофильиой крем евой кислоты хлоралкплсиланами, реагирующими с ее гидроксильными группами.
Пример. В смесителе 1 емкостью 200 л, 5 снабженном оыстровращающейся мешалкой, перемешивают 100 кг 78%-ного водного раствора холинхлорида с 3,1 вес. % гидрофильной кремневой кислоты типа ВА 143 и 4,2 вес. % гидрофобной кремневой кислоты типа
)o К Sipernat D 17 (фирма «Дегусса») и через
15 мии получают гомогенную суспепзию, которую высушивают в оросительной колонне
2 диаметром 1,5 м и высотой 4,2 м с диском диаметром 120 мм, вращающимся со скоро15 стью 150 м/сек. Температура газа на входе
240 С; расход газа 1500 кг/час.
Сухой продукт и влажный газ выводят из оросительной колонны при 110 С и разделяют в циклоне 3. Газ дополнительно очища20 IoT n»rotôo сепараторе 4, а жидкий остаток возвращают в оросительную колонну по трубопроводу 5. выходящий из циклона продукт с температурой 100 С охлаждают до 35 — 40 С в тон25 кослойиом контактном аппарате 6 с поверхностью теплообмена 1,5 и - . Скорость ротора
600 об/мин при постоянной подаче слабого тока азота.
Г1олученный сыпучий порошок холинхлориЗО да содержит -1% воды, После хранения иа
476747
Предмет изобретения
Составитель А. Фрегер
Редактор Т. Шарганова Техред Л. Казачкова Корректор T. Добровольская
Заказ 3124!3 Изд. ¹ 865 Тираж 529 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!5
Типография, пр. Сапунова, 2 о гкрытом воздухе (водопоглощение до 20 jp, в течение года сыпучесть не изменяется.
Способ получения холинхлорида смешиванием концентрированного водного раствора холинхлорида со вспомогательным средством, придаю:цим сыпучесть, íà ОсНОВе кремневой кислоты с последующей распылптельной сушкой, отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью предотвращения спекания продукта и улучшения его свойств, в качестве средст5 Ва, придающего сыпучесть, используют смесь гидрофильной и гидрофобной кремневой кислот, взятых по крайней мере в количестве 2% и 3% соответственно, считая на холннхлорид.