Способ получения полиарилатов
О и И А Н И Е (И) 49311&
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советских
Социалистичесеа
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 23.12.70(21) 1603680! 23-5 (5l) М. Кл. ,С 08 Gr 63/28 с присоединением заявки №вЂ”
Государственный квинтет
Совета Мнннотров СССР по делам нэобретеннй н открытнй (23) Приоритет— (43) Опубликовано05.09.773юллетень Ий 3 (53) УДК 678.673 (088.8) (45) Дата опубликования опиеаиия!26.10.77 (72) Авторы изобретении
Jl Б, Соколов и Т. В. Кудим (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛ ИАРИЛАТОВ
Изобретение относится к получению полиапилатов.
Известен способ получения полиарилатов путем поликонденсации дихлорангидридов дикарбоновых кислот с бисфенолами в смеси органического растворителя, воды и шелочи, причем органический растворитель не смешивается с водой.
По известному способу не удается .получить полиарилаты высокого i молекулярнбго веса и с большим выходом в отсутствии эмульгатора и катализатора, которые загряз» няют получаемые лолиарилаты, и последние поэтому требуют дополнительной очистки.
Предлагается при получении полиарила- тб тов в качестве органического растворителя ,применять растворители, смешиваюшиеся с водой, и процесс проводить при добавлении в реакционную смесь неорганической соли.
Используемые растворители не вызывают M выпадения соли в условиях проведения реакции.
Предложенный способ позволяет получать полиарилаты с большими выходом и молекулярным весом q äî 1,4), причем получен д.Я ные I полиарилатьт,легко и быстро очишаются водой без применения органического. растворителя.
Пример 1. Получение полиарилата на основе 4,4-,пнокси-дифенилпропана и смеси . дихлорангидридов изофталевой и терефталевой кислот (50 50)
17, 1 r дифениппропана растворяют в
50 смз тетрагидрофурана, к раствору бисфе иола добавляют 6,6 г йаОН и 20 г МаС( растворенных в 150 сма воды. Затем при быстром перемешивании прибавляют
7, 67 г дихлорангидрида изофталевой кислоты и т
7,67 r дихлорангидрида тер алевой кислоты, растворенных в 100 с .тетрагидрофурана. Перемешивание продолжают 2-3 мин и полимер высаждают добавлением 150 см воды.
Полученную суспензию фильтруют, поли» мер промывают водой и высушивают. Удепьная вязкость 0,5 %-ного раствора полимера
0,89 (ее определяли в смеси тетраэтлорэтана с фенолом в соотношении 2:3).
4931 19
2,8 ! б
l1 41
5,42
4,4
5,13
5,13
Все остальные синтезы описанные в примерах 2-8, проводятся по методике примера l лишь с некоторыми изменениями.1 . fl р и м е р 2. Получение полиарнпате иа основе днфениполпропана н смеси дихлор ангидридов изофталевой и 2,6-нафталиндикарбоновой кислот (75.25).
Загрузка, г: йифенйлбппрбпан 10
Ип ОН,3,7
Дйхлоранг ид рнд иэофталевой кислоты 6,72
Дихлорангидрид нафталиддикарбоновой кислоты
Удельная )вязкость 0,5%-ного раствора пЬлимера 0,3 1.
Ц, р и м е р 3, Получение полиарипатов нв основе дифенилодпропана и смеси д@к ораигидридов изофталевой и терефталевой кислот (15. 85) 20
Загрузка, г:
«Цдфенил onrxponam
Na ОН 4.4
Дихлорангидрид изофтелевой
Ы кислоты 1,56
Дихлорангидрнд терефталев и кислоты 8,7
Удельная вязкость 0,5%-ного раствора полимера. 0,81., Пример 4. Получение полиарилата на основе резорцина и смеси.дихлорангидри дов иэофталевой и терефталевой кислот (50:50)
Загрузка, г:
Реэорцин йс ОН
Дихлорангидрид изофталевой кислоты
Днхпорангидрид мрефталевой
Удельная вязкость 0,5% ного раствора полимера 0,5 1.
Пример 5. Получение полиарилата на основе дифенилолнропана и смеси,ди- 45 хлорангидридов изофтапевой и дифенипоксид
4,4 -дикарбоновой кислот (50:50)
Загрузка, г:
Дифенилолпропаи 1 1,41 йоОН 4,4 50
Дихлорангидрид изофталевой
KHQBQTQ 5,13
Д их ораигидрид дифенипоксиддикарбоновой кислоты 7,45
Удельная вязкость 0,5%-ного И раствора полимера 1,4.
Пример 6, Получение 1полиарилата на основе днфенилолпропана н дихлорангидрида терефталевой кислоты
Загрузка, г; Ю
10,26
5,13
8 ° 10 -7 10
Формула изобретения
Способ получения полиарилатов путем поппконденсацни цихлорангидфидов дикарбоновых кислот сбисфенолами в смеси органиД нфенипол пропан 11,4 и он 4,4
Дихлорангидрид терефталевой кислоты
Удельная вязкость 0,5%-ного раствора полимера 0,57.
Пример 7. Получение полиарилата на основе днфенилоппролана и смеси днхлорангидридов иэсфталев" и терефталевой кислот (50:50)
Загрузка, г:
Днфенилолпропан 1ф,41
Na 0H 4,4
Дихлоранг ид рид иэофталевой кислоты 5,13
Дихлорангидрнд терефталевой кислоты
Растворитель диоксан
Удельная вязкость 0,5%-ного раствора полимера 0,29.
Пример 8. 3,98 г фенолфталеина растворяют в 20 см тетрагидрофурана, до3 бавляют 1,1 г NaOH и 6,7 r NaCt расти
I воренных в 50 см воды. Затем при быстром перемешнвании прибавляют 2,3 r днхлор» ангидрида терефталевой кислоты, растворенного в 30 см тетрагндрофурана. Перемешивание продолжают 2 3 мин, и полимер высаждают добавлением 50 см воды. Получен3 ную суспенэию фильтруют, полимер промывают водой и высушивают. Удельная вязкость
0,5%-ного раствора полимера в тетрахлорэтане 0,6, приведенная вязкость, 1,2.
Свойства полиарилатов образцов и пленок, C полученных по предлагаемому способу:
Удельная вязкость 0,5%-ного раствора 0,5-1,1
Предел прочности пленки на растяжение, кг/сми 600-800
Относительное удлинение пленок при разрыве,% 10-30
Удельное обьемное элек трическое сопротивление, ом см
Электрическая прочность пленок, кв/мм 100-180
Образцы пластмасс изготовленных иэ полиакрилатов, полученных но предлагаемо» му способу, также обладают высокими физико-механическими характеристиками удельная ударная вязкость 150 кгlсм (вместо
50 по известному, способу).
493 1 19
Составит зль Л, Чурсина редактор Н. Джарагетти Texped М. 11евицкаи Корректор В. Сердюк
Заказ 3306/43 Тираж 610 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушскаи наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент . r. Ужгород, ул. Проектиаи, 4 ческого растворителя, воды и шелочи, о тп и ч а ю щ нф с я тем, что, с целью повышения молекулярного веса полнарилатов, а также упрошення технологии их получения, в качестве органического растворителя применяют растворителя, смешиваюшнеся с водой,и процесс проводят при добавлении в реакционную смесь неорганической соли.
