Способ получения окиси метилди (хлорметил) фосфина

 

ОП И Е <и> 495323

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 11.09.74 (21) 2058407/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.12.75. Бюллетень № 46

Дата опубликования описания 04.05.76 (51) М. Кл. С 07f 9/50

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.241.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Е. Н. Цветков, Т. Е. Крон и M. И. Кабачник (71) Заявитель Ордена Ленина институт элементоорганических соединений AH СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ОКИСИ МЕТИЛДИ-(ХЛОРМЕТИЛ)-ФОСФИНА

Изобретение касается нового способа получения окиси метилди- (хлорметил) -фосфина формулы СНзР(0) (СНзС1) g, которая является важным промежуточным продуктом, используемым для получения экстрагентов, растворителей и мономеров для создания негорючих полимерных материалов.

Известен способ получения целевого продукта взаимодействием тетра- (хлорметил)фосфонийхлорида с водным раствором едкого натра с последующим кипячением оез выделения промежуточного три- (хлормети 7) -фосфина.

Известен также способ получения окиси метилди- (хлорметил) -фосфина взаимодействием получаемого из тетра- (хлорметил) -фосфонийхлорида три- (хлорметил) -фосфипа с соляной кислотой, с водой или с водным аммиаком при нагревании. Недостатком известных способов является использование тетра(хлорметил) -фосфонийхлорпда, для получения которого из тетраметилолфосфонийхлорида необходимы затраты больших количеств пятихлористого фосфора и абсолютного растворителя.

С целью упрощения процесса за счет использования более доступного реагента, в «ачестве замещенного триметилфосфина используют три- (ацетоксиметил) -фосфин, который подвергают взаимодействию с газообразным хлористым водородом при нагревании желательно до 160 — 180 С с одновременной отгонкой легкокипящих продуктов, Целевой продукт выделяют известными приемами.

5 Пример. Получение метилди- (хлорметилфосфина.

Сухой хлористый водород пропускают через 10,2 r три- (ацетоксиметил) -фосфина в течение 40 мин при 120 — 150 С и затем 5 ч при

10 160 — 180 С с одновременной отгонкой легкокипящих продуктов. К остатку прибавляют

30 мл воды и кипятят смесь 3 ч. После удаления воды в вакууме и перегонки получают

4,0 г (61% ) окиси метилди- (хлор метил)1в фосфпна, т. кип. 129 — 130 С/2 мм рт. ст., т. пл. 48 — 50 С.

Формула изобретения

1. Способ получения окиси метилди-(хлорметил) -фосфина взаимодействием замещенного триметилфосфина с хлористым водородом при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве замещенного триметилфосфина используют д три- (ацетоксиметил) -фосфин и подвергают

его взаимодействию с газообразным хлористым водородом.

2. Способ по и. 1, отл и ч а ю щи и с я тем, ",òî нагревапие ведут до 160 — 180 C с одновременной отгонкой лепкокипящпх продуктов.

Способ получения окиси метилди (хлорметил) фосфина 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к усовершенствованному способу гидроцианирования алифатических органических соединений с ненасыщенной этиленовой связью, в частности алифатических соединений, содержащих одну двойную этиленовую связь, взаимодействием с цианистым водородом в присутствии водного раствора катализатора, содержащего соединение переходного металла, такого как никель, и водорастворимый фосфин общей формулы I или общей формулы II, где d целое число от 1 до 2; D - алкил или циклоалкил, возможно, содержащие один или несколько заместителей; Ar1, Аr2, Аr3 - идентичные или различные арилы, содержащие один или несколько заместителей; a, b, e, f каждый означает 0 или 1; с - целое число от 0 до 3; g - целое число от 1 до 2

Изобретение относится к способу получения 1-фенил-транс-3,4-диалкилфосфоланов общей формулы где R = н-C4H9, н-С6Н13, н-C8H17, который заключается во взаимодействии -олефинов с этилалюминийхлоридом и металлическим магнием в присутствии катализатора Cp2ZrCl2 в атмосфере аргона в среде растворителя в течение 8 ч с последующим добавлением при температуре -15oС CuCl в качестве катализатора и фенилдихлоридфосфина, с последующим перемешиванием реакционной массы в течение 8-12 ч при комнатной температуре

Изобретение относится к области химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения трифенилфосфина, который может найти применение в качестве эстрагента ионов тяжелых металлов, в составе катализаторов в промышленных реакциях гидрирования, гидросилирования, гидроформилирования и др

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р-связью, а именно к получению алкил(фенил)фосфин-боранового комплекса общей формулы R2PHBH3 (1), где R - алкил или фенил, используемых в качестве исходных веществ для синтеза водорастворимых катализаторов, применяемых при производстве полимеров

Изобретение относится к способу удаления из водорастворимых сульфированных триарилфосфинов сульфитных соединений, который состоит в, по крайней мере, частичном удалении сульфитных соединений путем снижения рН раствора исходных соединений до значения, ниже или равного 4, и поддержания указанного рН раствора до тех пор, пока весовая концентрация сульфита в растворе не достигнет значения ниже 100 м.д

Изобретение относится к каталитической системе, содержащей металлоценовое соединение формулы в которой CpI и CpII представляют собой карбоанионы с циклопентадиенилсодержащей структурой, в которой от одного до всех атомов водорода могут быть замещены; D означает донорный атом, обладающий минимум одной электронной парой; А означает акцепторный атом, в котором при его состоянии связи имеется электронная дыра, причем D и А связаны обратимой координационной связью таким образом, что донорная группа получает положительный (частичный) заряд, а акцепторная группа-отрицательный (частичный) заряд; М означает переходный металл III, IV, V, или VI подгрупп Периодической системы элементов Менделеева; х означает анионный эквивалент или -комплексное соединение переходных металлов формулы или соответственно где означает означает заряженную или электрически нейтральную систему, которая может быть сконденсирована с ненасыщенными или насыщенными кольцами; D означает донорный атом, А означает акцепторный атом, причем связь D или А с переходным металлом М, выбранным из группы, осуществляется или непосредственно, или через спейсер, причем D и А связаны координационной связью как указано выше, х - означает анионный эквивалент, n в зависимости от зарядов металлов М, а также от означает число 0, 1, 2, 3, 4

Изобретение относится к получению органических соединений, в частности к производным мочевины, которые могут быть использованы в технологии обработки радиоактивных отходов радиохимических производств

Изобретение относится к органической химии, в частности к способу получения 1,3-бис(диэтилфосфинометил)бензола формулы: Предлагаются два способа его получения

Изобретение относится к усовершенствованному способу теломеризации диена с сопряженными двойными связями, где диен с сопряженными двойными связями взаимодействует с соединением, содержащим активный атом водорода и выбранным из группы, состоящей из алканолов, гидроксиароматических соединений, карбоновых кислот и воды, в присутствии катализатора теломеризации на основе: (а) источника металла VIII группы, (b) бидентатного лиганда, где бидентатный лиганд имеет общую формулу (I) R1R 2M1-R-M2R 3R4, в которой М1 и М2 независимо означают Р; R 1, R2, R3 и R4 независимо означают одновалентную алифатическую группу; или R1, R2 и М1 вместе и/или R3 , R4 и М2 вместе независимо означают алифатическую циклическую группу, с 5-12 атомами в цикле, из которых один означает атом М 1 или М2 соответственно; и R означает двухвалентную органическую мостиковую группу, которая представляет собой незамещенную алкиленовую группу или алкиленовую группу, замещенную группами низшего алкила, где указанные группы низшего алкила могут содержать кислород в качестве гетероатома; или группу, содержащую два бензольных кольца, связанных друг с другом или с алкиленовыми группами, которые в свою очередь связаны с М 1 и М2; и к новым бидентатным лигандам, которые могут быть использованы в данном способе: формулы II R1R2M 1-V-M2R3R 4 и формулы (III) Q1Q 2M1-Q5-Ar 1-Ar2-Q6-M 2Q3Q4
Наверх